同步熱分析儀（DSC/DTA-TG）STA 449 F5 Jupiter^?

配置完整

STA 449 F5 Jupiter^? 為真空密閉結(jié)構(gòu)，根據(jù)您的需求進行了特別的設(shè)計。儀器配置完整，軟硬件功能設(shè)計齊全，適合于陶瓷，金屬，無機物，建筑等各類應(yīng)用領(lǐng)域。

優(yōu)異的同步熱分析性能

天平系統(tǒng)可以提供足夠大的稱樣量和測量范圍（** 35g），同時具有高分辨率（0.1 μg）和低漂移量（在 μg 幅度內(nèi)），結(jié)合高靈敏度的 DSC 性能，可以在寬廣的溫度范圍內(nèi)進行各類樣品測試。

獨具特色的組合 - 準確的 TGA-DSC 和大容量 TGA

在室溫到 1600°C 的寬廣的溫度范圍內(nèi)，STA449F5^? 可以進行高精度與高重復(fù)性的 TGA 和 DSC 測量。TGA 支持大樣品量測試，坩堝**體積可達 5 cm³。

頂部裝樣-成熟的熱天平設(shè)計方案

STA 449 F5 Jupiter^? 采用的是頂部裝樣結(jié)構(gòu)，在實驗室中，這種設(shè)計長期以來已經(jīng)成為天平測量的標準方式。原因很簡單，這種設(shè)計結(jié)合了性能優(yōu)越和操作簡單兩個特點。

STA 449 F5 Jupiter^? - 技術(shù)參數(shù)（持續(xù)更新中）

• 溫度范圍：RT...1600°C（樣品溫度）

• 爐體：SiC 爐體，馬達驅(qū)動自動升降，操作方便而安全

• 升溫速率：0.001 ... 50K/min

• 傳感器：
  - TGA-DSC（標準配置）
  - TGA-DSC_ASC（選配，適用于帶自動進樣器的配置）
  - TGA（可選，用于大樣品量）
  - TGA-DTA（可選）

• 用戶可快捷而方便地自行更換不同的傳感器

• 真空密閉性：10^-2 mbar

• AutoVac：集成化的軟件控制的自動真空系統(tǒng)

• 氣氛：惰性，氧化性，靜態(tài)，動態(tài)

• 自動進樣器（ASC）：20 個坩堝位置（配置II）

• 氣體流量控制：集成 3 路質(zhì)量流量計（1 路保護氣，2 路吹掃氣）

• 溫度解析度：0.001 K

• 天平解析度：0.1 μg（全量程范圍）

• BeFlat^?：內(nèi)置，自動修正與坩堝類型、氣氛、升溫速率等因素相關(guān)的浮力效應(yīng)，以獲取平整的基線

• 天平漂移：< 5 μg / h

• **樣品稱重量：35000 mg（包括坩堝），相應(yīng)于 TGA 測量范圍

• 樣品體積：** 5 cm³（對于 TGA 坩堝）

• 熱焓精確度：1% (In)

• DSC 分辨率（S 型 DSC 傳感器）：1 μW

• 逸出氣體分析：QMS, GC-MS 與/或 FT-IR 聯(lián)用

STA 449 F5 Jupiter^? - 軟件功能

STA 449 F5 Jupiter^? 的測量與分析軟件是基于 Windows^? 系統(tǒng)的 Proteus^? 軟件包。軟件本身自成一體，無需進行復(fù)雜的自定義配置。軟件擁有非常友善的用戶界面，自動化的程序和上下文相關(guān)的幫助系統(tǒng)可以幫助您減少工作量并節(jié)約時間。Proteus^? 與每一特定儀器相關(guān)聯(lián)，同時也可安裝在其他電腦上。

常規(guī)軟件特性

• 多任務(wù)：可同時執(zhí)行測量與數(shù)據(jù)分析

• 多模塊：使用同一計算機操作不同的儀器

• 綜合分析：在同一圖譜中比較與分析 STA，DSC，TGA，DIL，TMA 與 DMA 測量

• 可調(diào)的坐標范圍

• 圖形化與數(shù)據(jù)導(dǎo)出

• 計算一階與二階微分，包括峰值溫度

• 存儲與恢復(fù)分析狀態(tài)

• 上下文相關(guān)的幫助系統(tǒng)

• 軟件由經(jīng)過 ISO 認證的專業(yè)子公司開發(fā)設(shè)計

DSC 相關(guān)特性

• 測定起始點，峰溫，拐點與終止溫度，可進行峰的自動搜索

• 分析放熱與吸熱峰面積（熱焓），提供多種基線類型可選；支持部分峰面積分析

• 綜合分析：在同一圖譜中比較與/或分析 STA，DSC，TGA，DIL，TMA、DMA 等多種測量曲線

• 玻璃化溫度的綜合分析

• 結(jié)晶度

• OIT（氧化誘導(dǎo)時間）

• 比熱測量（選件）

TGA 相關(guān)特性

• 質(zhì)量變化，單位 % 或 mg

• 自動分析質(zhì)量變化步驟，包括殘余質(zhì)量分析

• 外推的起始點與結(jié)束點

• 自動基線修正功能（TGA-BeFlat^?），用于針對測量影響因素進行自動修正

• c-DTA^?：計算型 DTA 信號，分析特征溫度與峰面積（單 TGA 測量的可選功能）

• Super-Res^?：速率控制質(zhì)量變化（選件）

STA 449 F5 Jupiter^? - 應(yīng)用實例

一水合草酸鈣

在熱分析領(lǐng)域，經(jīng)常使用一水合草酸鈣（CaC2O4-H2O）驗證 TGA 信號的準確性。該物質(zhì)有著很高的穩(wěn)定性，基本不吸潮，這使得它成為驗證熱天平性能的理想材料。

下圖顯示了室溫至 1000℃ 溫度范圍內(nèi)，CaC2O4-H2O 的 TGA 與 DSC 曲線。**階段失重臺階為脫水過程，樣品脫水之后轉(zhuǎn)變?yōu)闊o水草酸鈣（CaC2O4）。第二階段失重臺階是由 CO 的釋放所致，代表了從草酸鈣向碳酸鈣（CaCO3）的轉(zhuǎn)變。在 700℃ 以上，碳酸鈣分解，釋放 CO2 ；殘余質(zhì)量為氧化鈣（CaO）。實驗測量到的失重量與理論值非常吻合（偏差 < 1%）。這證明了 STA 449 F5 Jupiter^? 熱天平擁有很高的測量準確性。

鈀的熔點

鈀（Pd）在今天的**的用途是作為催化轉(zhuǎn)換器。此外，它也常被用于牙科、飛機火花塞、手術(shù)器械、電接觸材料等其他領(lǐng)域。鈀在室溫下與氧無反應(yīng)，但當在空氣氣氛下加熱至 800°C 時，將生成一層非常薄的鈀（II）氧化物（PdO）。此圖顯示了在 STA 上進行的 Pd 的測量，**溫度 1600°C。藍色的 DSC 曲線顯示了熔融過程，熱焓 158 J/g，熔融起始點 1554°C。這兩個值均與純 Pd 的理論值非常接近，偏差 < 1%。綠色的 TG 曲線顯示，在熔融前后未發(fā)生失重；這證明了金屬的高純度，以及系統(tǒng)的真空密閉性。

斑脫巖的熱重測試

斑脫巖是一種粘土，主要由膠嶺石所組成，由于其吸附能力而為人稱道。該礦物材料常被應(yīng)用于粘合劑，凈化器等領(lǐng)域。本圖中綠色曲線為 TG，綠色點狀線為 DTG，藍色曲線為 DSC 曲線。**失重步驟（DSC 峰值溫度 96℃）由水的釋放所引起，隨后有一 0.6% 的小的失重過程，很可能由有機雜質(zhì)裂解所引起，表明材料中含有少量黃鐵礦雜質(zhì)。在 600℃ 以上，水從斑脫巖結(jié)構(gòu)中釋放出來（DTG 峰溫 685℃ 與 708℃）。DSC 曲線在 969℃ 的放熱峰代表了該礦物的相轉(zhuǎn)變。1181℃ 的吸熱峰*可能的原因是部分熔融。

氧化鋯的粘合劑燒出

氧化鋯是*常見的陶瓷材料。在加熱過程中，它會經(jīng)歷破壞性的相轉(zhuǎn)變。通過添加少量的氧化釔，可以消除這些相變，得到的材料擁有非常好的熱、機械與電學(xué)特性。

下圖的測量溫度范圍為室溫至 1200℃，綠色曲線為 TG 曲線，在 450℃ 之前有兩個小的失重過程，總失重量 3.4%，與藍色 DSC 曲線上的 197℃、399℃ 兩個放熱峰很吻合。這些效應(yīng)是由于陶瓷材料中粘合劑的燒出所致，熱值較高，峰形較大。67℃ 附近的小的 DSC 吸熱峰則由粘合劑的熔融所致。

耐腐蝕合金

Hastelloy 是一種鎳-鉻-鉬-鎢合金，擁有出色的高溫穩(wěn)定性，即使在高溫下仍具有良好的延展與耐腐蝕等性能。它常被應(yīng)用于可燃氣體脫硫、化學(xué)工業(yè)、燒灼去菌等。圖中升溫 DSC（藍色）曲線中可見 Hastelloy 樣品（合金22）的熔融發(fā)生在 1358℃（外推起始點），熱焓 165J/g。降溫 DSC（紅色）曲線可見結(jié)晶過程發(fā)生在 1351℃（外推起始點），其焓變與熔融過程幾乎完全相等。升降溫的 TG 曲線均為水平線，未觀察到失重、或由氧化所導(dǎo)致的增重過程。