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油是國(guó)家環(huán)境保護(hù)實(shí)行污染物達(dá)標(biāo)排放和總量控制必測(cè)項(xiàng)目之一。油，特別是石油類(lèi)物質(zhì)，嚴(yán)重污染了水體、空氣、土壤。油對(duì)水體的污染是一個(gè)全球性的問(wèn)題。水體被油類(lèi)物質(zhì)污染，會(huì)對(duì)水色、水味和溶解氧都有較大的影響。油對(duì)水生生物的危害很大：一滴輕質(zhì)油在水面上會(huì)形成0.25m2的油膜，油膜阻礙了空氣中的氧溶入水中，水生生物會(huì)因缺氧而窒息死亡；乳化狀的油溶入水體中，水生動(dòng)植物攝入體內(nèi)，通過(guò)食物鏈又進(jìn)入人體，直接危害著人類(lèi)的健康；重質(zhì)油沉入江河湖海的底部，會(huì)直接導(dǎo)致魚(yú)、蝦、貝類(lèi)及浮游生物死亡。而我國(guó)每年通過(guò)工業(yè)廢水、運(yùn)輸過(guò)程中的溢漏等途徑排入江河湖海中的石油類(lèi)物質(zhì)達(dá)數(shù)萬(wàn)噸之多。國(guó)家環(huán)境保護(hù)決策部門(mén)把油列入了必須實(shí)行總量控制和達(dá)標(biāo)排放的八項(xiàng)水質(zhì)污染物質(zhì)名單之中，排在第二位，可見(jiàn)對(duì)油污染的監(jiān)測(cè)和治理是十分重要的。

油分析的標(biāo)準(zhǔn)方法

1996年以前我國(guó)沒(méi)有統(tǒng)一的油分析標(biāo)準(zhǔn)方法，各地區(qū)的環(huán)境監(jiān)測(cè)部門(mén)采用不同的監(jiān)測(cè)方法，如重量法、紫外法、非分散紅外法、熒光法等。不同的監(jiān)測(cè)方法對(duì)于同一個(gè)樣品所測(cè)出的結(jié)果相差較大，數(shù)據(jù)沒(méi)有可比性，不能反映油污染的真實(shí)情況。制訂標(biāo)準(zhǔn)，統(tǒng)一方法，才能使監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)具有準(zhǔn)確性和可比性。1996年國(guó)家環(huán)境保護(hù)總局根據(jù)國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)化組織（ISO）的推薦標(biāo)準(zhǔn)，發(fā)布“水質(zhì) 石油類(lèi)和動(dòng)植物油的測(cè)定 紅外光度法”；2000年7月國(guó)家環(huán)境保護(hù)局發(fā)布了“飲食業(yè)油煙排放標(biāo)準(zhǔn)”。這兩個(gè)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了紅外分光光度法為油煙排放和水質(zhì)中油含量的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)測(cè)試方法。

目前LT-21系列紅外分光測(cè)油儀已有多種型號(hào)，其中LT－21A**實(shí)驗(yàn)室油專(zhuān)用儀器；LT-21B型紅外分光測(cè)油儀為野外和實(shí)驗(yàn)室兩用型儀器，可通過(guò)外接直流電源實(shí)現(xiàn)應(yīng)急監(jiān)測(cè)；LT-21C型紅外分光測(cè)油儀則可通過(guò)儀器內(nèi)置的高性能電池非常方便地實(shí)現(xiàn)野外測(cè)量。

技術(shù)參數(shù)：

1．技術(shù)參數(shù)

水樣測(cè)量范圍:(mg/L) 0.003—64000

檢出限(mg/L) <0.003； 實(shí)測(cè)檢出限< 0.3mg/L

測(cè)量重復(fù)性±2%； 準(zhǔn)確度誤差±3%

相關(guān)系數(shù)r > 0.999

測(cè)量范圍0—160mg/l

波數(shù)糾錯(cuò)功能:有； 定性分析功能:有

測(cè)油波長(zhǎng)范圍(μm) 3.2—3.5

波數(shù)準(zhǔn)確度±2cm-1 波數(shù)重復(fù)性±1cm-1

譜圖顯示無(wú)斷點(diǎn)

譜圖儲(chǔ)存有； 數(shù)理統(tǒng)計(jì)有

零、滿(mǎn)穩(wěn)定度±1% 甲基分辨率3%

零點(diǎn)滿(mǎn)度調(diào)整自動(dòng) 譜圖顯示刻度5 cm-1

體積（cm）55×37×18 凈 重16kg

使用環(huán)境

（1）環(huán)境溫度及濕度：儀器使用**溫度為10℃－30℃，濕度40％－80％。溫度過(guò)高或過(guò)低會(huì)影響分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。

（2）儀器正常工作應(yīng)避免強(qiáng)電磁場(chǎng)干擾、劇烈震動(dòng)和強(qiáng)光照射。

（3）儀器平時(shí)應(yīng)存放在陰涼干燥、潔凈、無(wú)腐蝕氣體的房間，溫度在

0℃－38℃，濕度(RH)為20％－80％。

主要特點(diǎn)：

油的組成和分類(lèi)：

a石油類(lèi)的定義：

國(guó)標(biāo)GB/T16488—1996采用的定義：用四氯化碳萃取，不被硅酸鎂吸附，并且在波數(shù)2930cm-1、2960 cm-1和3030 cm-1全部或部分譜帶處有特征吸收的物質(zhì)，稱(chēng)為石油類(lèi)。石油類(lèi)的成分非常復(fù)雜，其組成也因產(chǎn)地而異，其主要成分是烴類(lèi)。在石油烴中次甲基、甲基及芳香烴基團(tuán)中碳?xì)滏I的振動(dòng)波數(shù)分別是2930cm-1、2960 cm-1和3030 cm-1，所以，只有這三個(gè)波數(shù)吸收強(qiáng)度的和，才是總體石油類(lèi)。ISO和國(guó)標(biāo)中指出：只有紅外分光光度法才能滿(mǎn)足碳?xì)浠衔顲H2、CH3和芳香烴測(cè)量的要求。其它的測(cè)油方法只是測(cè)定出總體石油類(lèi)中的一部分，不能代表總體石油類(lèi)。

b動(dòng)植物油：

從動(dòng)物、植物體內(nèi)提煉出來(lái)的油，稱(chēng)之為動(dòng)植物油，例如：菜子油、花生油、豆油、香油（芝麻油）等等為植物油；豬油、牛油、羊油等等為動(dòng)物油；餐飲行業(yè)使用的食用油，主要是動(dòng)植物油。石油類(lèi)對(duì)環(huán)境的污染是不容置疑的。動(dòng)植物油雖然可以食用，但對(duì)人類(lèi)生存的環(huán)境仍然會(huì)造成相當(dāng)程度的污染，國(guó)標(biāo)GWPB 5—2000明顯規(guī)定了餐飲業(yè)油煙排放標(biāo)準(zhǔn)。充分說(shuō)明了國(guó)家對(duì)減少油類(lèi)物質(zhì)對(duì)環(huán)境的污染十分重視。動(dòng)植物油能被硅酸鎂吸附。

c總體油：

總體油是總體石油類(lèi)加總體動(dòng)植物油。測(cè)定樣品中的油如未加說(shuō)明或特殊要求，我們報(bào)出的結(jié)果是總體油，即包括石油類(lèi)又包括動(dòng)植物油。如果需要分別測(cè)定石油類(lèi)和動(dòng)植物油，應(yīng)先測(cè)總體油，然后將被測(cè)溶液經(jīng)硅酸鎂吸附處理，單獨(dú)測(cè)定石油類(lèi)利用差減法求出動(dòng)植物油的含量。

標(biāo)準(zhǔn)油的組成與配制

1.標(biāo)準(zhǔn)油的組成：

國(guó)標(biāo)GB/T16488—1996中規(guī)定標(biāo)準(zhǔn)油可用下列兩種方法，由不同的物質(zhì)和比例配制而成。

（1）由正十六烷、姥鮫烷和甲苯混合組成，體積比為正十六烷∶姥鮫烷∶甲苯＝5∶3∶1

（2）正十六烷、異辛烷和苯組成，體積比為正十六烷∶異辛烷∶苯＝65∶25∶10

2.標(biāo)準(zhǔn)油的選擇

采用正十六烷、異辛烷和苯依次按體積比65∶25∶10混合而成的油標(biāo)準(zhǔn)。這種油標(biāo)準(zhǔn)已經(jīng)商品化，在測(cè)量中普遍選用這種油標(biāo)。必須注意的是，兩種標(biāo)準(zhǔn)油由于組成不同，消光值存在一定差異。采用不同的油標(biāo)，其分析結(jié)果可能不會(huì)完全一致。

3.標(biāo)準(zhǔn)油的配制

（1）母液的配制：用移液管分別準(zhǔn)確吸取65ml正十六烷（CH3(CH2)14CH3，AR，德國(guó)進(jìn)口試劑，含量97.0%）、25ml異辛烷（C8H18，AR，德國(guó)進(jìn)口分裝試劑）和10ml苯（C6H6，F(xiàn)W>8.11，GR，國(guó)產(chǎn)試劑），于100ml容量瓶中充分搖勻（注：配制溫度應(yīng)控制在20℃＋2℃，罩住瓶口），塞緊瓶塞，置陰涼潔凈處備用。

（2）儲(chǔ)備油標(biāo)的配制：在萬(wàn)分之一分析天平上準(zhǔn)確稱(chēng)取油標(biāo)母液1.0000g，移入100ml容量瓶中，用純四氯化碳定容至刻度線(xiàn)，搖勻，備用。此標(biāo)準(zhǔn)油濃度為10g/L。

（3）操作油標(biāo)的配制：用移液管準(zhǔn)確吸取10ml濃度為10g/L的儲(chǔ)備油標(biāo)于100ml容量瓶中，用純四氯化碳稀釋至刻度線(xiàn)，搖勻。此油標(biāo)的濃度為1000mg/L。

（4）系列標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制：可購(gòu)買(mǎi)清華大學(xué)分析測(cè)試中心的1000mg/L的標(biāo)準(zhǔn)油溶液采用逐級(jí)稀釋法配制系列油標(biāo)準(zhǔn)溶液：0 mg/L（空白溶液）、5 mg/L、15 mg/L、30 mg/L、60 mg/L、90 mg/L、120mg/L，來(lái)制作標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)。

油濃度的計(jì)算

1.油濃度的計(jì)算：根據(jù)國(guó)標(biāo)GB/T16488－1996和國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)ISO之規(guī)定，石油類(lèi)計(jì)算公式如下。

C=X•••••••A2930+Y•A2960+Z•(A3030-A2930/F)

其中：C：石油類(lèi)的濃度

A2930：波數(shù)為2930cm-1的消光值（亞甲基的消光值）

A2960：波數(shù)為2960cm-1的消光值（甲基的消光值）

A3030：波數(shù)為3030cm-1的消光值（芳烴的消光值）

X，Y，Z，F(xiàn)為校正系數(shù)

F=A2930(H)/A3030(H)

C(H)=X•A2930(H)+Y•A2960(H)

C(P)=X•A2930(P)+Y•A2960(P)

C(T)=X•A2930(T)+Y•A2960(T) +Z•（A3030(T)－A2930(T)/F）

其中：A2930(H)，A2930(P)，A2930(T)分別是正十六烷、異辛烷和苯在波數(shù)為2930cm-1的消光值，A2960(H)，A2960(P)，A2960(T)分別是正十六烷、異辛烷和苯在波數(shù)為2960cm-1的消光值，A3030(H)，A3030(P)，A3030(T)分別是正十六烷、異辛烷和苯在波數(shù)為3030cm-1的消光值，C(H)，C(P)，C(T)分別是正十六烷、異辛烷和苯的濃度。

回歸分析與相關(guān)系數(shù)

環(huán)境監(jiān)測(cè)和分析測(cè)試工作中經(jīng)常遇到相互間存在著一定聯(lián)系的變量。回歸分析是研究變量相互關(guān)系的統(tǒng)計(jì)方法。油分析中X、Y、Z、F校正系數(shù)計(jì)算的結(jié)果和實(shí)際配制的標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度值的線(xiàn)性關(guān)系建立回歸方程，評(píng)價(jià)由校正系數(shù)計(jì)算結(jié)果得出的統(tǒng)計(jì)值和實(shí)際標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度值關(guān)系的密切程度―相關(guān)系數(shù)及其檢驗(yàn)。（注：不是標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度值對(duì)消光值作圖）

對(duì)任何兩個(gè)變量是X和Y的一組數(shù)據(jù)（Xi，Yi）（I=1，2，…n）都可根據(jù)*小二乘法配出的一條直線(xiàn)y=a+bx。

油標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度和對(duì)應(yīng)的統(tǒng)計(jì)值正相關(guān)。根據(jù)你自己制作的標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)計(jì)算分析結(jié)果，實(shí)際是對(duì)儀器進(jìn)行了校正，是對(duì)你當(dāng)前的分析狀況可能存在的如溫度、四氯化碳的質(zhì)量等因素引起的測(cè)量結(jié)果的偏差進(jìn)行校正，使結(jié)果更趨準(zhǔn)確可靠。

特別提示

1、油的準(zhǔn)確測(cè)量是一項(xiàng)細(xì)致認(rèn)真的工作，您所使用的一切器皿，如容量瓶、移液管、濾紙等必須經(jīng)潔凈，注意化妝品、手上的汗等有可能污染比色皿和油溶液的因素。

2、四氯化碳應(yīng)不含油類(lèi)物質(zhì)，您使用的油標(biāo)，試劑空白和萃取樣品的四氯化碳必須是同一批次，否則測(cè)試結(jié)果會(huì)產(chǎn)生誤差。

3、注意比色皿放置的方向應(yīng)一致。

4、強(qiáng)電磁場(chǎng)、電波、較大溫度變化、震動(dòng)等因素可能對(duì)測(cè)量結(jié)果的影響。

5、和測(cè)油儀配套的計(jì)算機(jī)請(qǐng)勿挪做他用或裝其他程序，以免造成軟件運(yùn)行中發(fā)生沖突出現(xiàn)錯(cuò)誤。

6、測(cè)油用的容器、量具的洗滌方法：凡是用于測(cè)油的容器和量具如：燒杯、比色皿、分液漏斗、分離柱、移液管、容量瓶、滴定管等，切記不要用肥皂粉、洗滌劑清洗，**用重鉻酸鉀硫酸溶液洗滌液浸泡后再用純凈水沖洗數(shù)遍，烘干后放置在潔凈干燥處。使用前應(yīng)當(dāng)用實(shí)驗(yàn)用的同批次四氯化碳清洗數(shù)次，分液漏斗、分離柱、移液管的活塞處**不能用凡士林等潤(rùn)滑劑。

7、5％重鉻酸鉀硫酸溶液（洗滌液）的配置方法：稱(chēng)取5g的K2Cr207于燒杯中，加少量水溶解，在不斷攪拌的同時(shí)緩緩加入100ml濃硫酸。

8、應(yīng)特別注意，輸入錯(cuò)誤的參數(shù)會(huì)導(dǎo)致測(cè)量結(jié)果出錯(cuò)，甚至非法參數(shù)會(huì)導(dǎo)致軟件異常退出。

9、儀器應(yīng)預(yù)熱、校正后使用。