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XRD檢測--石墨化度分析
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石墨及其復(fù)合材料具有高溫下不熔融、導(dǎo)電導(dǎo)熱性能好以及化學(xué)穩(wěn)定性優(yōu)異等特點(diǎn),廣泛地應(yīng)用于冶金、化工、航空航天等行業(yè)。特別是近年來鋰電池的快速發(fā)展,進(jìn)一步加大了石墨材料的需求。工業(yè)上常將碳原料經(jīng)過煅燒破碎、焙燒、高溫石墨化處理來獲取高性能人造石墨材料。石墨的質(zhì)量對電池的性能有很大影響,石墨化度是一種從結(jié)構(gòu)上表征石墨質(zhì)量的方法之一。

石墨化度

碳原子形成密排六方石墨晶體結(jié)構(gòu)的程度其晶格尺寸愈接近理想石墨的點(diǎn)陣參數(shù), 石墨化度就愈高。那么碳晶體的晶胞參數(shù)可直接用來表征其石墨化度。XRD法利用石墨的晶格常數(shù)計(jì)算石墨化度G[1]

式中:0.3440為完全非石墨化炭的(002)晶面間距,nm;0.3354為理想石墨晶體的(002) 晶面間距,nm。0.3354為實(shí)際石墨試樣(002)晶面間距,nm。

實(shí)例不同石墨的石墨化度

為了準(zhǔn)確的確定值或(002)峰的峰位,需要在樣品中加入內(nèi)標(biāo)以校準(zhǔn)。本文根據(jù)QJ2507-93[2]規(guī)范,用硅作為內(nèi)標(biāo)物,加入待測石墨樣品中,在瑪瑙研缽中混合研磨均勻。

1 加入Si內(nèi)標(biāo)的石墨XRD圖譜(黑線),紅線是扣除Ka2后的圖譜

當(dāng)石墨(002)衍射峰峰形對稱性很差時(shí),如圖2,樣品中可能含有多種不同石墨化度的組分存在(當(dāng)然,也可能是由于非晶碳或無定形碳的存在。需要對衍射峰進(jìn)行分峰處理,得到各個(gè)子峰的峰位和積分強(qiáng)度值,如圖2所示。分別計(jì)算各子峰的石墨化度,再利用各子峰的積分強(qiáng)度為權(quán)重,歸一化樣品的石墨化度。

2 石墨實(shí)驗(yàn)(藍(lán)色數(shù)據(jù)點(diǎn))及分峰擬合圖譜(紅色:擬合圖譜,兩綠色為單峰擬合結(jié)果)

1 F rank lin R E. The structure of graphitic carbons. Acta crystallographica, 1951, 4, 253.

2 QJ2507- 93, 碳素材料微觀結(jié)構(gòu)參數(shù)測定方法.

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