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GPC-IR 高溫凝膠滲透色譜儀產品介紹
GPC-IR高溫凝膠滲透色譜儀是西班牙Polymer Char綜合考慮市場上高溫GPC存在的缺點,結合研發者多年使用經驗,針對聚烯烴研究而研發的一款全自動化分子量及其分布測定的高溫GPC儀器,該儀器在測定聚烯烴分子量及其分布的同時,還能夠直接測定千碳甲基數的數值或者支化度的信息。每個樣品的分析時間約為30分鐘左右,上一個樣品分析結束時下一個樣品溶解完成等待進樣,這樣可以大大節約時間。
一、GPC-IR功能:
1)配備自動進樣器可以依次分析42個樣品;
2)IR4或者IR5MCT檢測器,測試樣品的濃度信息可以得到樣品的分子量及其分布信息;
3)選配IR4組分探頭或者IR5MCT可以直接測得CH3/1000C或者短支鏈信息;
4)選配四聯橋粘度檢測器,結合馬克-洪溫曲線可以獲得樣品的長支鏈信息;
5)選配激光光散射檢測器,可以獲得樣品的**分子量等信息;
6)在不稀釋樣品的前提下,可以進行多次注射;
7)內置GPC-One軟件可以同時控制、接收和處理多個檢測器的信號;
8)具備遠程控制和交互診斷的功能。
二、GPC-IR儀器有三大特點:
1.全自動樣品制備和分析系統
1)全自動樣品制備:人工只需稱量固體樣品,然后將樣品放入到自動進樣器的樣品瓶中。具有在線過濾器和反沖洗功能,無需外部過濾。
2)全自動分析過程:樣品放入后,無需直接接觸溶劑,保護操作人員的身體健康,分析完成后自動清洗相關管線,以待下一個樣品的分析,完全符合HSE標準。
3)減少降解的全新設計:自動進樣器分常溫區和高溫區,一般樣品位于常溫區,程序控溫,樣品瓶根據軟件程序依次被轉移至高溫區,能夠保證每個樣品的受熱時間一致;樣品振蕩溶解,減少剪切降解;配置氮氣吹掃附件,可以進行氮氣除氧,**限度的減少高溫氧化降解。
4)在線的流量標記物添加系統:選配該系統,可以自動加入流量標記物,待其峰出現后,說明分析程序已經完成。
2.紅外檢測器(IR4或者IR5MCT)
1)一種專用的選擇性紅外檢測器,IR4或者IR5MCT檢測器只針對C-H紅外吸收有響應,基線穩定,選擇性高,重復性好。
2)靈敏度極高:可以滿足極稀聚烯烴溶液的MMD分析表征,在濃度為0.125mg/ml,信噪比可以達到60。
3)在測得分子量及其分布的同時,還可以直接測得千碳甲基數的數值或者短支鏈信息,特別是對低千碳甲基數的管材料HDPE的分析(IR5MCT檢測器組分檢出限小于1);和粘度檢測器聯用,還可以得到長支鏈的信息。
3.獨立柱溫控制系統
GPC-IR采用不同的控溫區控制,單獨控溫。凝膠色譜柱單獨安裝在柱溫箱內,而檢測器/注射閥等安裝在儀器頂部。在維護/維修檢測器/閥件時,可避免頻繁對色譜柱升溫降溫,大大提高了色譜柱的使用壽命。
三、應用實列
應用實例一
PE樣品,濃度分別為2mg/mL、0.5mg/mL和0.2mg/mL,每個濃度重復注射兩次。GPC-IR分析結果見圖1:我們可以看到每個濃度下的GPC峰圖,基線穩定,重復性很好,有良好的信噪比。另外對于低濃度(0.2mg/mL)的樣品,IR5檢測器也有很好的響應。
圖1 GPC-IR分析結果
應用實例二
雙峰低千碳甲基數HDPE的GPC-IR分析:濃度2mg/ml,注射體積200ul。FTIR測試需要液氮,影響因素較多,而GPC-IR無需液氮,可以直接得到低千碳甲基數樣品的短支鏈信息,見圖2。
圖2 低千碳甲基數HDPE 管材料GPC-IR分析結果
應用實例三:
樣品PE,GPC-IR多檢測器聯用(粘度檢測器和紅外檢測器),可以得到樣品的長支鏈信息。如圖3所示,樣品的馬克洪溫曲線與線性標準物偏離的越遠,說明長支鏈越多。如圖4所示,由于GPC-IR能夠得到樣品的短支鏈信息,經過短支鏈校正,我們可以獲得更準確的長支鏈信息。
圖3 兩檢測器GPC-IR馬克洪溫曲線
圖4 經過短支鏈校正的馬克洪溫曲線
應用實例4
三個PE樣品,每個樣品注射兩次,下圖5是三個樣品的IR5原始信號,我們可以看到基線穩定,重復性很好,同時三個樣品濃度僅為0.125mg/mL,信噪比達到了60,可直接定量分析。
圖5 三個樣品的IR5原始信號
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