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上海海諾炭業有限公司 2011-06-01 點擊5345次
超細oAK木炭及竹炭粉粒度測定方法的研究
吳垠 李鳳生白華萍 姜煒
(南京理1 大學國家特種超細粉體工程技術研究中心,南京210094)
摘要:采用激光粒度分析法測定超細OAK木炭及竹炭粉粒度,探討了分散劑種類,分散時間,攪拌速度,超聲時間等因素對超細OAK木炭及竹炭粉粒度的影響.結果表明:以六偏磷酸鈉為分散劑時分散效果最佳,其用量為0.06g/(100mlOAK木炭及竹炭粉乳液);在測定時選擇循環攪拌泵速為2200~2400r/min較好;超聲時間為200s左右時,可達到最佳分散效果.
0 引言
超細0AK木炭及竹炭粉由于其優良的抗菌,防腐特性而在建筑行業,涂料工業和輕工,日化等行業都有廣泛用途. 0AK木炭及竹炭粉的粒度大小對其使用效果有很大影響. OAK木炭及竹炭粉的粒度較小,則團聚嚴重,使粒度準確測量十分困難,因此超細0AK木炭及竹炭粉的粒度測定顯得尤為重要.目前國內外有關粒度測定的儀器設備種類較多,所采用的測定原理,測定范圍和誤差也較大。本文采用的超細OAK木炭及竹炭粉是由國家特種超細粉體工程技術研究中心加工的,根據超細化后的0AK木炭及竹炭粉粒度范圍和形貌特征選擇激光粒度分析法進行測定.激光粒度分析法測定粒度分布的原理是夫朗和費衍射,米氏散射原理_3J.激光通過顆粒時發生衍射,其衍射光的角度與顆粒的粒徑相關,顆粒越大,衍射光的角度越小.不同粒徑的粒子所衍射的光會落在不同的位置,因此,通過衍射光的位置可反映出粒徑大小,然后根據米氏理論計算出粒子的粒度分布。在超細OAK木炭及竹炭粉的粒度測定過程中,顆粒會發生團聚現象,形成的團聚體使得測定結果反映的是顆粒的團聚體粒徑大小而不是顆粒的原始粒徑大小,因此對超細OAK木炭及竹炭粉進行測定時必須進行分散處理 J.為保證顆粒能穩定分散,要求考察分散劑,攪拌速度,超聲時間等分散方法,缺少任何一種分散方法都會造成分散體系不穩定或重現性差。.本文采用添加分散劑和超聲攪拌的分散處理方法,通過考察分散劑種類,分散劑用量,攪拌速度,超聲時間等因素,得出測定OAK木炭及竹炭粉粒度的最佳分散條件.
1 實驗部分
1.1試劑及儀器
試劑:六偏磷酸鈉(浙江省臺州醫藥站,A.R);十二烷基苯磺酸鈉(上海化學試劑公司,A.R.);吐溫80(上海第十八制藥廠,AR.);OAK木炭及竹炭粉(上海海諾炭業有限公司, A.R.).儀器:MALVERN MA ERsIZER MICROPLUS激光粒度測試儀(英國MALⅥ1RN公司);JY92一Ⅱ超聲波細胞粉碎機 (寧波新芝科器研究所);金相顯微鏡(Nikon公司).
1.2實驗步驟
稱取多份3g超細OAK木炭及竹炭粉加入100ml蒸餾水中,配成乳液;將六偏磷酸鈉,十二烷基苯磺酸鈉,吐溫8O分別配成0.04g/ml的溶液.分別取不同種類,不同量的分散劑溶液加入到OAK木炭及竹炭粉乳液中,超聲分散不同時間;超聲完畢后,采用馬爾文激光粒度分析儀對分散處理后的超細OAK木炭及竹炭粉乳液進行粒度分析,測定分析儀中不同攪拌泵速時超細OAK木炭及竹炭粉乳液的粒度大小及分布。
2結果討論
2.1分散劑的選擇
分散劑的種類對超細粉體在分散體系中的分散性和穩定性都有影響.采用3種不同的表面活性劑作分散劑 7],在超聲時間,分散劑用量,循環攪拌泵速不變的條件下,對同一超細OAK木炭及竹炭粉進行粒度測定,測定結果如圖1和表1所示.
Particle diameter,um圖1 不同分散劑條件下OAK木炭及竹炭粉粒度分布圖
從圖1可見,十二烷基苯磺酸鈉和吐溫80都有雙峰,表明這兩種分散劑的分散效果不好,都有團聚體存在,粒徑大于50"m.表1 不同分散劑條件下OAK木炭及竹炭粉粒度數據結果
注:I)5o為中位粒徑,D[4,3]為體積平均粒徑.從表1中可見,分散效果:六偏磷酸鈉>十二烷基苯磺酸鈉>吐溫80.分析其原因可能是六偏磷酸鈉是無機電解質,與超
細OAK木炭及竹炭粉顆粒結合,使得其顆粒表面電荷增加,并使超細OAK木炭及竹炭粉顆粒間靜電排斥作用增強,提高了超細OAK木炭及竹炭粉顆粒的分散穩定性,從而使OAK木炭及竹炭粉以單個顆粒形式均勻地存在于分散體系中 .
圖2分散劑用量對OAK木炭及竹炭粉粒度的影響
2.2分散劑的用量
分散劑用量的不同對OAK木炭及竹炭粉顆粒的分散程度也有影響,并直接體現在粒度結果的測定中.圖2是六偏磷酸鈉用量與超細OAK木炭及竹炭粉之間的關系圖.由圖2可見,當六偏磷酸鈉用量為0.06g/(100mlOAK木炭及竹炭粉乳液)左右時,分散體系的分散性最好.顆粒在分散體系中作布朗運動,相互之間有范德華力的吸引,產生團聚體.當分散劑與顆粒結合產生的靜電排斥力大于范德華力時,顆粒不發生團聚;當分散劑用量過少時,靜電排斥力小于范德華力,顆粒就會發生團聚 g].所以加入適量的分散劑才能達到分散效果。
2.3攪拌泵速
攪拌泵速的大小決定外力對團聚體的物理分散程度.加入0.06g/(100mlOAK木炭及竹炭粉乳液)六偏磷酸鈉分散劑,在不同泵速下測定OAK木炭及竹炭粉粒度,結果如表2所示.表2攪拌泵速對OAK木炭及竹炭粉粒度的影響從表2可以看出,不同的攪拌泵速對OAK木炭及竹炭粉顆粒在體系中的分散程度有影響.攪拌泵速為1500r/min時,轉速過低,機械力過小,不足以打散團聚體,測定結果不能反映
OAK木炭及竹炭粉的真實粒度;攪拌泵速為2800r/min時,轉速過高,產生細小氣泡,在激光測定時氣泡會被誤認為是OAK木炭及竹炭粉顆粒而影響測定結果.所以選擇2200～2400r/ rain為較佳轉速.
2.4超聲時間
在測定超細OAK木炭及竹炭粉前,需要對其進行預超聲分散處理,超聲時間對分散程度有一定的影響,測定結果如圖3 所示.從圖3可以看出,隨著超聲時間的延長,超細OAK木炭及竹炭粉顆粒分散變好,在超聲時間為200s左右時超聲分散效果顯著.超聲時間過長,則會導致分散體系溫度升高,布朗運動劇烈,使超細OAK木炭及竹炭粉顆粒團聚機會加大 "],分散效果變差.
2.5顯微鏡照片
圖4是放大500倍的顯微鏡照片.
炭粉的粒度分布結果和顯微鏡觀察結果基本相符,粒度范圍在10#m左右,這也說明采用上述分散方法可以較準確地反映超細木炭粉的真實粒度分布.
圖4 OAK木炭及竹炭粉分散處理后顯微鏡照片
3結論
在測定OAK木炭及竹炭粉粒度時,六偏磷酸鈉用量為0.06g/(100mlOAK木炭及竹炭粉乳液),循環攪拌泵速為22002400r/min,超聲時間為200s左右可達到最佳分散效果,得到較好的超細0AK木炭及竹炭粉乳液.按以上條件測定OAK木炭及竹炭粉粒度,能較準確地反映超細OAK木炭及竹炭粉的真實粒度分布。