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Particle Sizing Systems
Center of Excellence
綜述
雖然激光衍射法作為一種流行的粒子大小分析技術，在很多方面有著非常廣泛的應用，但是沒有一種方法可以應用于所有的樣品測試。我們將通過這篇技術文稿向大家介紹一種新的粒度檢測方法-單顆粒光學傳感技術，介紹其與激光衍射的區別以及相比激光衍射方法的優勢。
單顆粒光學傳感技術（SPOS）的簡介
單顆粒光學傳感技術（SPOS）是一種用于測量溶劑中懸浮粒子的尺寸和濃度的通用技術。在SPOS技術中液體懸浮液中的粒子流經樣品池，在激光光源的照射下，進行粒子間的相互阻擋或者散射。（圖1）而粒子間的相互阻擋和散射是和粒子的大小和濃度是有關系的，利用脈沖幅度分析器和校準曲線便可以得到懸浮粒子的濃度和粒子大小的分布。
圖1： LE 400-05 SPOS傳感器
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激光衍射的介紹
在同時測量樣品中的所有粒子時，SPOS技術和激光衍射技術形成了鮮明的對比。（圖2）
激光衍射的儀器通過集合技術來完成粒徑的分析，例如激光衍射在精確度和分辨率上的固有限制是由于原始檢測到的信號是通過數學模型的轉換估計出粒子大小的分布。
圖2：激光衍射光路
注釋
1 遮蔽/光學濃度檢測器
2 散射光束
3 定向光束
4 傅里葉透鏡
5 未經透鏡4的散射光束
6 總分散粒子
7 光源（激光）
8 光束處理元件
9 透鏡4的工作距離
10 多元件檢測器
11 透鏡4的焦距
激光衍射結果的影響因素：
在激光衍射系統中，多個探測器收集到的散射光利用算法將散射光轉換成粒子大小。影響計算結果相互關聯的因素包括：
? 光學設計
? 算法；夫瑯禾費衍射或者米氏散射理論
? 樣品/分散介質的折射率
一篇文獻【5】通過控制PIDs檢測器的開關以及夫瑯禾費與Mie理論的不同解釋了光學和算法對計算結果的影響，參見圖3。
圖3：光學模型和算法模型的影響
同篇文獻隨后展示了六種不同的計算結果，并解釋了折射率（RI）對實驗結果的影響，參見圖4。
圖4：折光率對計算結果的影響
通過不同的折光率對實驗結果的巨大影響，便很容易理解為什么有些用戶為了追求最佳結果而對折光率有很大的要求。
實驗
有一項通過流行激光衍射儀開展的研究，其所有的樣本全是由一位20多年經驗的專家制備的。第一個樣本是用于微電子工業中二氧化硅研磨液。圖5是，樣品被測試一次，利用夫瑯禾費（紅色）和米氏理論（綠色）得到的實驗結果。
圖5:夫瑯禾費和米氏理論的運算結果
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激光衍射儀的結果如圖6所示。綠色是折光率為1.78的結果，紅色是折光率為1.59的結果。
圖6：混入1μm標準粒子的氧化鋁研磨液
測試的結果如圖7所示：
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圖7：氧化鋁研磨液的計算結果
1μm峰高值出的折光率為1.78，而它的殘差值（8.423%）要大于折光率為1.59時的殘差值（5.023%）。
這個例子試圖描述激光衍射技術在使用過程中遇到的挑戰，算法模型和折光率的選擇對于最終結果的影響至關重要。但是對于折光率的選擇以及利用殘差計算來驗證選擇的過程并不是一種直截了當的方式。
尾端分布的靈敏度
如SPOS這樣一次測一個粒子的顆粒計數技術，其本身所具有的分辨率要比那些像激光衍射技術那樣的總體光散射技術的分辨率要高。理論上，如果樣品池中只有一個粒子，那它整體通過SPOS傳感器時就會被發現并測出一個粒子數。而激光衍射是永遠也不能發現這個粒子的。接下來，我們進行一系列實驗來比較兩種技術對于已知的尾端粒子比主峰大的分辨能力。
Accusizer結果
往250ml 二氧化硅研磨液中加入3.4μL 1μm的標準粒子利用SPOS技術測量其結果。使用Accusizer Mini FX測試其樣品，圖8為測試結果。測試結果不僅出現最高峰，而且在真實值附件也出現了一個上升的趨勢。
圖8：利用Accusizer SPOS技術測試的二氧化硅研磨液的結果
激光衍射結果
用相同的二氧化硅研磨液和1μm標準粒子相互混合，使其濃度達到激光衍射儀首次出現尾端分布。向250mL的研磨液中加入177μL的標準粒子仍沒有出現尾端分布。參加圖9
圖9：加入177μL標準粒子的250mL研磨液的激光衍射儀結果
為了明顯看見尖峰，增加標準粒子的體積同時，并且將研磨液的體積大大減少到4mL，最終結果是往4.3mL的研磨液中加入了360μL的標準粒子。結果如圖10所示。
圖10：加入360μL標準粒子的4.3mL研磨液的激光衍射儀結果
通過實驗結果對比這兩種技術，Accusizer SPOS系統對于尾端分布的靈敏度是激光衍射技術的600倍。
0.0034/250 = .0000136
0.36/4.3 = 0.0837
0.0837/.000136 = 615.44
折光率的影響：
由圖10的結果再利用最小殘差值計算得到的最佳折光率。三種計算結果如圖11所示。
圖11：二氧化硅研磨液的計算結果
折光率
殘差值
第一峰值
第二峰值
正確
6.027%
0.14μm
1.1μm
錯誤1
2.137%
1.10μm
316μm
錯誤2
1.359%
0.95μm
364μm
殘值和結果的準確性在預期趨勢上出現相反的關系；越高的殘值其結果偏離的越大。
分布寬度：
另一種定義分辨率的方式是通過對比計算結果與預期值的分布的寬度。計算結果分布的越寬，它的分辨率越低。為了調查這兩種技術測試樣品的分辨率高低，我們分別用激光衍射儀和Accusizer測試了通過直徑45μm的篩孔的樣品。結果如圖12所示。分布較窄的綠線的是Accusizer 測試結果，而分布較寬的紅線是激光衍射儀的測試結果，它的分布范圍較寬還包含了大于100μm的不存在的粒子。
圖12：SPOS和激光衍射測量濾篩樣品的結果
結論：
搭載SPOS技術的PSS Acccusizer 所有的設備在測量粒子尺寸和濃度上都具有較高的分辨率和準確度。對于尾端分布的分辨率和靈敏度來說，要優于激光衍射法。
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