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要檢測多少粒子？

AccuSizer ?系統(tǒng)

AccuSizer? 生成的結(jié)果是粒度分布。分布的屬性受統(tǒng)計(jì)規(guī)則的約束。使用粒度分析儀時(shí)，一個(gè)重要的問題是需要測量多少樣品才能正確定義所得粒度分布。本技術(shù)說明從數(shù)學(xué)和實(shí)驗(yàn)兩個(gè)方面解決這個(gè)問題。

介紹

如果樣品中的所有顆粒大小完全相同，則測量一個(gè)顆粒并報(bào)告結(jié)果。如果樣品的分布很窄，比如說 10 – 25 μm，那么也許只測量少量顆粒就可以定義粒度分布。但是，如果樣品具有廣泛的分布，那么可能需要測量數(shù)千個(gè)顆粒以完全定義實(shí)際粒度分布。

我們還需要詢問哪個(gè)結(jié)果令人感興趣。如果我們只對中間值感興趣，例如粒子的中位數(shù)，那它必須要被測量。就像我們關(guān)注累計(jì)粒度分布一樣，例如 D90 或 D95。

與粒度分析的許多其他方面一樣，在開始測量過程之前，最好先定義所需的內(nèi)容以及數(shù)據(jù)的呈現(xiàn)方式。在確定要測量的樣品量（使用計(jì)數(shù)技術(shù)，如AccuSizer時(shí)要分析多少的顆粒數(shù)量）的情況下，需要對分布的寬度有一定的了解，然后才能定義所需的實(shí)驗(yàn)參數(shù)，例如要測量/計(jì)數(shù)的顆粒數(shù)量或運(yùn)行實(shí)驗(yàn)的時(shí)間。

標(biāo)準(zhǔn)誤差法

讓我們首先考慮要測試多少顆粒子，以便獲得高斯分布平均值。在粒度分析領(lǐng)域使用了幾種不同的粒度平均值，這一事實(shí)將在本文檔后面進(jìn)行討論。具有樣本量的樣本的標(biāo)準(zhǔn)誤差是樣本除以 n 的平方根的標(biāo)準(zhǔn)差，如等式 1 所示。

   等式1

SE = 標(biāo)準(zhǔn)誤差

n = 計(jì)數(shù)粒子數(shù)

所以

n = s/SE2                 等式2

如果樣品的標(biāo)準(zhǔn)偏差為 2，我們可以接受 2% 的標(biāo)準(zhǔn)誤差，那么需要測量的粒子數(shù)為

n = 2/(0.02)2 = 5000

這個(gè)要測量的 5000 個(gè)粒子的值，可以作為一個(gè)比較好的測試初選——但前提是我們只對平均值感興趣。

ISO 13322-1 標(biāo)準(zhǔn)

ISO 13322-1 標(biāo)準(zhǔn)《粒度分析 - 圖像分析方法 – 第 1 部分：靜態(tài)圖像分析方法》中很好地描述了應(yīng)取樣多少顆粒才能獲得滿意結(jié)果的主題.1 ISO 標(biāo)準(zhǔn)中描述的方法基于 Masuda 和 Innoya 發(fā)表的工作.2 下面給出這種方法的簡短摘要。要分析的粒子數(shù) n 由下式給出：

等式3

K = 數(shù)值由置信限、粒子分布和其他參數(shù)數(shù)值確定

等式4

等式5

概率 P 可以與u相關(guān)，如下表 1 所示：

表1.概率百分比與u之間的關(guān)系。

表 2 顯示了使用公式 4 分析所需的顆粒數(shù) n*，允許誤差為 5%，作為樣品幾何標(biāo)準(zhǔn)偏差 σGSD 的函數(shù)。在這里，概率 P 取為 P = 0.95（表 1 中的 u = 1.96）。

表2.粒子粒子數(shù) n* 作為幾何標(biāo)準(zhǔn)偏差 σGSD 的函數(shù)。

表 2 中的第一列是樣本分布的寬度，以幾何標(biāo)準(zhǔn)差 σGSD 表示。需要注意的是，表中顯示最大的 σGSD 值1.6 實(shí)際上不是很寬，因此許多樣本會超過這個(gè)值。因此，對于寬度未知的樣本，應(yīng)參考最后一行。第二列到第四列顯示要分析的粒子數(shù) n*，具體取決于感興趣的平均值。通常使用質(zhì)量中值直徑 （DMM），因此大多數(shù)樣品應(yīng)參考第二列。

因此，一個(gè)好的經(jīng)驗(yàn)法則是，當(dāng)使用 AccuSizer 并轉(zhuǎn)換為體積分布時(shí)，最好分析大約 60,000 個(gè)顆粒，以獲得高置信度的結(jié)果。

實(shí)驗(yàn)

前面的標(biāo)準(zhǔn)誤差示例和 ISO 13322-1 中采用的方法表明，應(yīng)分析 5,000 到 60,000 個(gè)顆粒，以在計(jì)算平均值中具有較高的置信水平。進(jìn)行了一項(xiàng)實(shí)驗(yàn)，將實(shí)際測量值與理論極限進(jìn)行比較。樣品是分散在水中的水合氧化鋁粉末，并使用 AccuSizer SIS系統(tǒng)，連接LE400傳感器測量；動態(tài)范圍 0.5 – 400 μm。分析的樣品體積在 0.05 至 2 mL 之間變化，以改變分析的顆粒數(shù)量。表 3 和圖 1 顯示了 D10、D50 和 D90* 與分析顆粒數(shù)的函數(shù)關(guān)系。

表3.粒徑與 D10、D50 和 D90的對比。

圖1.粒子數(shù)量與D10、D50和D90。

從圖 1 所示的數(shù)據(jù)中可以觀察到一些結(jié)果和結(jié)論，如下：

• 統(tǒng)計(jì)的粒子數(shù)≤11,364 時(shí)的結(jié)果似乎是錯(cuò)誤的，所有值都偏低。

• 至少需要對 16,748 個(gè)樣本進(jìn)行分析，才開始獲得接近準(zhǔn)確的結(jié)果。

• 當(dāng)分析顆粒數(shù)太少時(shí)，D90 中的誤差大于 D10 或 D50 中的誤差。

• 在統(tǒng)計(jì)至5,213個(gè)粒子時(shí)，很容易中止這個(gè)實(shí)驗(yàn)，并說服自己結(jié)果是準(zhǔn)確的 - 然而事實(shí)上是完全錯(cuò)誤的。

D90 中的放大誤差值得額外考慮。在許多行業(yè)中，少數(shù)大顆粒導(dǎo)致大問題。在微電子工業(yè)中，CMP研磨液中的一些大顆粒會導(dǎo)致表面缺陷，從而降低產(chǎn)量和利潤。檢測 CMP 研磨液中的大顆粒計(jì)數(shù) （LPC） 需要在分布的尾部（D90 右側(cè)）進(jìn)行充分的統(tǒng)計(jì)。因此，根據(jù)本文討論的實(shí)驗(yàn)結(jié)果，應(yīng)該分析更多的粒子（比建議的粒子數(shù)更多），以準(zhǔn)確定義分布的尾端粒子情況。

結(jié)論

通過只分析幾個(gè)粒子就獲得準(zhǔn)確的粒度分布式非常具有吸引力，但相當(dāng)危險(xiǎn)。也許可以只分析幾個(gè)粒子，并獲得非常窄的粒徑分布。但對于更廣泛的分布，應(yīng)該分析非常多的顆粒（數(shù)以萬計(jì)）來準(zhǔn)確定義真正的粒度分布。當(dāng)分布的 D90 或尾部的顆粒是重點(diǎn)關(guān)注對象時(shí)，分析的粒子數(shù)應(yīng)該更高。AccuSizer 仍然是最好的分析儀器，可以輕松分析大量顆粒，既能準(zhǔn)確定義分布，又能檢測分布的尾部3。

引用

1 SO 13322-1, Particle Size Analysis—Image Analysis Methods—Part 1: Static Image Analysis Methods, available at www.iso.org

2 H. MASUDA & K. GOTOH, Study on the sample size required for the estimation of mean particle diameter, Advanced Powder Technol., 10(2), 1999, pp. 159-173

3 Entegris Application Note - Tails in CMP Slurries

*90% 的分布低于 D90，50% 低于 D50，10% 低于 D10，見下文