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ApplicationNote 120

AutoChem化學吸附儀的程序升溫還原（TPR）實驗

程序升溫還原(TPR)技術廣泛應用于表征金屬氧化物，混合金屬氧化物和負載型金屬氧化物。通過TPR方法可獲得氧化物表面的還原性以及材料表面還原的均勻性。

TPR技術的原理是將具有還原性的混合氣體（通常是體積比為3％~17％的氫氣與氬氣或氮氣混合）流過樣品，利用熱導檢測器(TCD)檢測氣體熱導率的變化。由于TCD信號可以通過體積和濃度校準轉換成活性氣體的濃度，將所得到的氣體濃度和時間（或溫度）的曲線進行峰面積積分，可得到材料總的氣體消耗量，從而測量樣品的還原性質。

圖1為M_xO_y + y H_{2  →} x M + y H₂O這一反應的TPR圖。其中M_xO_y表示金屬氧化物，圖中峰值處T_MAX代表還原速率達到最大時的溫度。

圖1. 金屬氧化物的TPR圖。A曲線為TCD信號與時間的關系圖，B曲線為以10 ℃/min的升溫速率從室溫升至400 ℃的溫度與時間的關系圖。

TPR技術提供了一種定性，有時也可同時定量的表征催化劑表面還原性的方法。該方法對由催化劑表面或金屬/載體相互作用引起的化學變化具有較高的靈敏度，并且可以獲得具有可重復性的TPR圖譜。

因此，根據不同金屬負載量的催化劑會得到不同的TPR譜圖，可以利用TPR方法對催化材料的生產過程進行質量控制。

AgO+ H₂   →  Ag + H₂O。

分別使用兩臺AutoChem化學吸附儀對上述氧化銀進行總計36次TPR測試，所得的平均T_max和H₂消耗量統計結果如下表：

該反應的理論氫氣消耗量為96.72cc（STP），因此該實驗測得的H₂實際消耗量為理論值的99.7％。

TPR測試同時也反映了樣品的體相還原性，其曲線峰值處表明金屬氧化物的還原性。由圖2可以看到，在高于T_max溫度處出現了一個小寬峰，這可歸屬為樣品中部分體相氧化物的還原。樣品的顆粒尺寸是一個重要的實驗變量，對于體相氧化物，顆粒尺寸增大會導致T_max增加。TPR結果通常還會受到一些其它因素的影響，如：程序升溫速率、混合氣中H₂的濃度以及載氣流度等。當升溫速率增加時，T_max會增大；此外，降低載氣中氫氣的濃度或還原氣體的流速也會導致T_max增大。因此，當比較由不同實驗得到的數據時，需要精確控制以上這些AutoChem中的實驗變量。

TPR方法是一種對負載型催化劑這些氧化物表面非常靈敏的“探針”方法，同時由于其優異的經濟性，已經成為表征鑒定金屬氧化物或負載型金屬催化劑的一種快速高效的“指紋識別”方法之一。尤其在新型催化劑的制備及對催化劑進行改性時，TPR也是用于確定催化劑條件的非常靈敏的表征技術。

圖3是負載銅鎂的混合金屬氧化物催化劑的TPR圖，由此反應了TPR方法對材料結構的靈敏性。該TPR實驗的測試條件為：10％H₂和氬氣的混合氣體，流速為50 sccm，升溫速率為10 ℃/min。通過對峰形積分可獲得四個峰的峰面積，根據之前校正過的TCD濃度可計算出氫氣的消耗量。

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