麥克默瑞提克(上海)儀器有限公司
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流動助劑通常用于改善藥品、食品配料、農業化學品、涂料、化妝品和許多其他重要的工業級粉體的流動特性。常用的添加劑包括氣相二氧化硅,通常為粒徑較小的納米級顆粒。含量較少時,這些顆粒會粘附于粒徑較大的輔料顆粒表面,形成一層薄薄的或稀疏的包覆,從而改善表面特性,使得顆粒之間更易于移動,堆積效率更高。然而,超過一定的含量后,粉體集合體中松散的納米顆粒聚集于輔料顆粒的間隙中,由于助劑粒徑較小、粘性作用較強而形成團聚。因此,過量的流動助劑就會對流動行為產生不利的影響,而確定特定應用場景下最佳的含量至關重要。
Micromeritics FT4 粉體流變儀
本項研究中,使用 Micromeritics FT4 粉體流變儀測量微晶纖維素(MCC-Avicel 101,Sigma—Aldrich公司)和疏水性膠態二氧化硅(Aerosil R972—贏創工業公司)混合物的整體、剪切和動態粉體特性。MCC 在制藥行業中應用廣泛,例如壓片、制粒和擠出滾圓等。混合物的制備方法是將單批一公斤的 MCC 分成五份,然后加入膠態二氧化硅,制得質量含量為 0.25%、1.00%、 2.50% 和 4.00% 的樣品。
FT4 粉體流變儀測試結果
FT4 粉體流變儀中進行的所有測試都要先經過預處理程序,確保測量流動特性之前樣品的堆積狀態一致。預處理程序消除了樣品的歷史記憶,減少了先前振動、加工和處理條件的影響。
· 充氣
空氣在顆粒間傳輸的能力與粉體內聚作用密切相關。當顆粒間的內聚力強于顆粒平均重力時,粉體就會表現出粘性行為,而當空氣向上流經粉床時,無法達到完全流化的狀態,即單獨的顆粒難以在空氣中懸浮。因此,粘性的粉體在充氣時會形成停留區,粉體的粘性越大,粉床的停留比例就越大。當 FT4 槳葉在充氣的粉體中移動時,如果粉床已經充分均勻地流化,那么槳葉在床層中移動時遇到的阻力將極小——流動能接近于零。相反,對于粘性的粉體,即使氣流速度很高,槳葉移動過程中也會遇到阻力,流動能不會降至零。
充氣測試的結果表明,當空氣流經粉床時,槳葉通過粉床時所受到的阻力(實際測量的是發生精確流動狀態所需的總能量)都有所下降。對于未添加助流劑的純 Avicel,即使在較高的氣流速度下仍然存在阻力,表明該樣品是這組粉體中內聚和粘性作用最大的,與之相反,氣相二氧化硅質量含量 0.25% 時能獲得最低的殘余充氣能,也表明該樣品內聚作用最小。
· 整體特性
松裝密度的測量可以說明顆粒在重力作用下相互移動和排列的能力。由于二氧化硅的添加量很小,可以認為五個樣品的平均顆粒密度近似。預處理松裝密度(CBD)越高,說明 Avicel(MCC)顆粒的堆積效率越高。
此處純 Avicel 的 CBD 值最低,混合物隨著助流劑的添加量提高,整體的堆積效率降低。與充氣測試中發現的內聚作用增加,趨勢一致。0.25% 和 1% 樣品的結果說明,在這些含量下,助流劑能有效地包覆顆粒,提高緊密堆積的能力。助流劑含量較高時,觀察到堆積效率較低,與充氣測試中內聚作用較強的二氧化硅易形成松散的團塊,情況一致。
可壓性量化了粉體對施加壓縮應力的響應,反映了松裝密度的變化趨勢。低效的堆積可能受到顆粒間強粘性作用的影響,造成了粉床內部結構的變化和夾帶空氣含量的差異。在外部壓縮載荷的作用下,這些堆積結構破壞,導致相對顯著的體積變化,進而產生較高的可壓性。
因此,這里觀察到相對較高的可壓性表明這些樣品的粘性作用,盡管樣品之間存在明顯的差異。純 Avicel 的內聚作用最強;0.25% 和 1% 的內聚作用最弱。
· 剪切特性
剪切特性量化了中、高應力下的流動行為,特別是粉體從靜止過渡到流動的難易程度,與料斗卸料性能密切相關。
· 動態特性
基本流動能(BFE)是一種動態粉體特性,量化粉體在低至中等壓力狀態下基于體積的流動阻力,包括混合過程或壓片機進料靴中強制施加應力這一類的條件。參考整體和剪切特性有助于理解觀察到的 BFE 值趨勢。
結論
綜合以上充氣、整體、剪切和動態特性的測量結果表明,評估助流劑的添加和優化含量時,多方面的粉體表征具有重要的價值。0.25% 或 1.0% 的含量足以提高堆積效率和重力作用下的無約束流動行為(SE),而更高的含量對這些方面的性能影響甚微。使用極少量的助流劑也能優化料斗卸料的表現。另一方面,BFE 值表明,在某些條件下,較低含量的助流劑反而不利于流動表現,只有將助流劑含量提高到4% 時,才能獲得明顯的改善。通過全面理解這些不同的影響因素,借助多方面的粉體表征技術,能夠基于粉體知識來優化助流劑的使用,并對成本與性能提升進行特定應用方面的高效評估。
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