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透明底漆的配方穩定性研究
介紹
透明和半透明底漆在配制后需要保持長期穩定。透明底漆的配方可以稍微混濁不能完全不透明。通常對它們的穩定性測試需要長時間的靜止觀察,進行猜測和時間外推。透明底漆的物理穩定性屬于必要測試項目,以確定儲存貨架期、儲存和運輸過程中的各種氣候對老化的影響。本文將說明Turbiscan?技術如何測量并評估區分肉眼無法觀察的物理穩定性。
測試技術回顧
Turbiscan?基于靜態多重光散射技術(SMLS),采用近紅外光源(880nm),掃描獲取整個樣品高度的背散射(BS)和透射光(T)信號。隨著時間的推移,采用適當的頻率進行重復掃描,從而監測樣品的物理穩定性。光散射信號直接與粒子相關。通過Mie理論可知,BS或者T與樣品中的濃度(φ)、粒徑(d)、連續相的折射率(nf)和分散相的折射率(n)有關:
材料和方法
三個不同配方的底漆樣品用TurBiSCAN?進行測試。兩組實驗溫度分別為25°C和50°C,以模擬樣品在使用壽命中可能會出現的問題。
結果與討論
原始數據
使用透射光掃描線的參比模式研究輕微渾濁樣品的穩定性。參比模式(Δt)使用第.一次掃描作為參比線,以后的數據顯示為與第.一次掃描的差值,體現樣品的變化。下圖1顯示了一個代表樣品在50°C下的老化過程。
第.一次掃描線為(藍色),最.后一次掃描為紅色,發現中部區域透射光在樣品的整個高度均有上升,這通常是出現絮凝的跡象。
圖的左側區域,掃描線(從綠色到紅色)顯示在樣本底部的透射光信號有所降低,這表明顆粒正在逐漸沉降到底部。
結合以上兩點,可以推斷透明底漆的沉淀是早期階段的絮凝作用導致的,本文中的每個透明底漆都表現出類似的行為。接下來利用Turbisoft軟件識別和定量不穩定過程。
絮凝過程監測
通過分析樣品中間區域透射光的平均值與時間關系曲線,以便對比每個分散體系生成絮凝的過程。圖2顯示了三個配方在50°C下的絮凝過程。
在溫度為50℃時,樣品A(紅色)C(綠色)的絮凝過程比樣品B(藍色)明顯。值得注意的是,所有的樣品在25°C下2天內沒有任何絮凝出現,中部光強(接近0%Δt)。顯然,溫度越高使得透明底漆絮凝越早發生,同時也可以擴大三個樣品之間的分辨率。
利用TSI定量不穩定性
除了監測絮凝過程外,TSI還將結合任何相分離過程(沉淀、澄清)以提供樣品穩定性的快速、整體評價。圖3為所有樣品的TSI變化曲線。
從下方的TSI表中可見,樣品B的TSI值是最.低的,意味著其最穩定。TSI曲線的后期變化規律上看,藍色曲線增加的比較緩慢,而另外兩個樣品呈線性增加,意味著不穩定現象可能會以更高的速度繼續發展。
升高溫度不僅可以加速顆粒運動從而縮短測試時間,而且可以模擬樣品在高溫狀態下的穩定性變化過程,例如貨物在庫房、鐵路或者卡車中的儲存條件。
結論
三種透明底漆配方顯示了非常相似的失穩現象,但難以通過目視區分哪一種更穩定。Turbiscan能夠提供失穩現象的詳細變化過程,而TSI指數允許快速和準確地評價多個樣品的整體穩定性。
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