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步琦實驗室設備貿易（上海）有限公司
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土壤中有機氯檢測的方法驗證
有機氯類農藥是含氯元素的有機化合物，曾廣泛用于防治植物病、蟲害等，主要分為以苯為原料和以環戊二烯為原料的兩大類。其化學性質穩定、難分解、易殘留，持續破壞著生態環境，且其生物毒性和致癌性，嚴重影響人類健康，現已逐漸禁止或減少使用。
本應用根據環境標準 HJ 783-2016、HJ 921-2017 等，將樣品利用步琦一站式土壤分析方案的萃取儀、定量濃縮儀處理后，進行 GC 分析以檢測有機氯化合物里 8 組分的回收率，整個流程在 1 小時內完成，同時一次平行萃取 6 個樣品，考察更具代表性和嚴謹性，大大提高了工作效率，也優化了傳統費時的樣品處理和繁瑣的操作流程。
1
設備
快速溶劑萃取 SpeedExtractor? E-916
定量濃縮儀 Syncore? R-12+回流模塊
GC Agilent 7890A+7693 Autosampler
▲ 快速溶劑萃取儀 E-916
2
藥品及耗材
有機氯標準品（100 g/mL）
質控土（西格瑪）
硅藻土：粒徑 30-40 目
石英砂：粒徑 25-50 目
丙酮：農殘級
正己烷：農殘級
3
實驗方法
1、步琦樣品管尾管定容準確度考察
為了考察樣品管定容的準確性，將樣品溶液分別用 1mL 尾管和 1mL 容量瓶定容，并進行含量測定。
2、快速溶劑萃取儀回收率考察
先進行萃取池樣品裝填：石英砂-硅藻土-樣品-石英砂，基質平面與池子頂端預留 1cm 左右的空隙。然后將萃取池立即放入已預熱好的儀器中，開始萃取。萃取方法如下：
表1：快速溶劑萃取儀 E-916 萃取參數
萃取溫度 | 100 ℃ |
壓力 | 100 bar |
萃取池 | 40 mL |
接收瓶 | 150 mL |
溶劑 | 丙酮/正己烷：50%/50% |
循環 | 2 |
預熱 | 默認 |
保持 | 10/10 min |
排液 | 2 /2min |
溶劑沖刷 | 2 min |
氣體沖刷 | 2 min |
3、定量濃縮儀 Syncore? R-12 回收率考察
在 60mL 的丙酮-正己烷（1：1）溶液中加入有機氯的標準溶液10μL，用定量濃縮儀 R-12 進行濃縮，并用正己烷置換溶液兩次，每次約 2mL。在第 2 次置換后將溶液濃縮至 1mL 左右后，用正己烷定容到 1mL，待上機分析檢測。
▲ 定量濃縮儀 Syncore? R-12
4、質控土樣的實驗考察
考察兩個質控土樣的情況，分別將土樣裝填進萃取池后，用 E-916 進行萃取，帶尾管的 150mL 樣品管接收好萃取液后，直接轉移至 R-12 中進行濃縮，并經兩次溶劑置換，濃縮至約 1mL，定容待測。
4
實驗結果
1、尾管定容實驗結果
樣品管定容 1mL 和容量定容的結果比較如表 2。
表2：尾管定容測試結果
容量瓶定容含量 | 樣品管定容含量 | |
α-666 | 190.60 | 190.46 |
β-666 | 186.56 | 186.83 |
γ-666 | 192.36 | 192.33 |
δ-666 | 184.80 | 185.67 |
p,p＇-DDE | 205.90 | 206.14 |
p,p＇-DDD | 216.10 | 216.39 |
o,p -DDT | 213.37 | 213.83 |
p,p＇-DDT | 203.53 | 203.31 |
由上表可知，由步琦樣品管定容分析的數據與容量瓶定容基本無差別，說明直接用樣品管定容的方法可行，且避免了轉移定容時造成的樣品損失。
2、快速溶劑萃取儀實驗結果
考察平行萃取的平行性和回收率。結果見下表：
表3：土壤中有機氯的測定結果
回收率 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 |
α-666 | 96.6% | 99.0% | 98.8% | 99.4% | 98.6% |
β-666 | 102.9% | 105.3% | 105.2% | 106.2% | 105.9% |
γ-666 | 97.9% | 100.0% | 100.0% | 100.6% | 99.8% |
δ-666 | 95.1% | 96.5% | 94.6% | 95.9% | 90.5% |
p,p＇-DDE | 100.9% | 104.0% | 103.7% | 105.3% | 104.6% |
p,p＇-DDD | 105.5% | 108.8% | 108.7% | 110.0% | 109.0% |
o,p -DDT | 94.1% | 92.7% | 93.9% | 92.8% | 93.7% |
p,p＇-DDT | 95.6% | 93.6% | 95.8% | 94.4% | 94.3% |
由表 3 可知，5 個平行樣的每個組分回收率均在允許的 RSD 范圍內。且回收率均在 90% 以上，說明快速溶劑萃取的精密度符合要求、萃取方法合理。
3、定量濃縮儀定量濃縮實驗結果
平行處理 6 個樣品，考察定量濃縮的結果穩定性和準確性，結果如表 4。
表4：土壤中有機氯的測定結果
回收率 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 |
α-666 | 89.6% | 94.3% | 88.4% | 93.4% | 98.5% | 94.5% |
β-666 | 92.9% | 97.9% | 97.0% | 102.8% | 97.5% | 101.4% |
γ-666 | 88.9% | 93.5% | 91.0% | 96.9% | 96.2% | 97.3% |
δ-666 | 92.1% | 96.7% | 96.8% | 103.0% | 95.9% | 100.2% |
p,p＇-DDE | 93.6% | 98.0% | 97.3% | 102.9% | 97.1% | 101.0% |
p,p＇-DDD | 90.5% | 94.6% | 95.0% | 100.4% | 94.6% | 97.2% |
o,p -DDT | 98.8% | 104.8% | 104.7% | 110.9% | 104.0% | 108.6% |
p,p＇-DDT | 101.0% | 107.7% | 106.9% | 114.4% | 106.2% | 112.0% |
有上表可知，低沸點組分的 666 回收率可以達到 90% 及以上，且 6 個數據平行性也在合理范圍內，說明步琦定量濃縮儀配上回流模塊能提高樣品回收率和數據穩定性。
4、質控土實驗結果
選取 2 個批次質控土進行全流程考察驗證，得到結果下表：
表5：質控土的測定結果
ZK1 測量值 | 范圍 | ZK2 測量值 | 范圍 | |
α-666 | 170.33 | 98-228 | 196.18 | 120-387 |
β-666 | 186.4 | 99-231 | 208.04 | 120-386 |
γ-666 | 182.06 | 99-232 | 200.88 | 120-387 |
δ-666 | 182.16 | 99-231 | 204.44 | 120-387 |
p,p＇-DDE | 116.53 | 64-149 | 163.95 | 96-310 |
p,p＇-DDD | 113.87 | 64-149 | 155.36 | 96-309 |
o,p -DDT | 108.19 | 63-147 | 150.3 | 96-310 |
p,p＇-DDT | 88.09 | 64-149 | 133.06 | 96-309 |
有表 5 可知，兩個質控土的含量均在質控范圍內，說明整個萃取-濃縮方法可行。可順利進行后續樣品的檢測分析。
5
結論
本方法使用快速溶劑萃取儀 E-916，利用高溫高壓的萃取原理，獲得的實驗結果符合要求，同時一次平行萃取 6 個，約 30min 完成一批，大大提高了萃取效率，簡化了樣品前處理的等待時間，增加樣品通量。
同時萃取液接收瓶可以無縫轉移至定量濃縮儀上進行溶劑濃縮定容，減少樣品轉移造成的損失，確保了有機物的高回收率和結果穩定性。
6
參考文獻
HJ 783-2016 土壤和沉積物有機物的提取加壓流體萃取法。
HJ 921-2017 土壤和沉積物有機氯農藥的測定氣相色譜法。
SpeedExtractor? E-916 Operation Manual.
Syncore? Platform Operation Manual.
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