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步琦實驗室設備貿易（上海）有限公司
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聚焦環境
步琦助力環境分析
環境應用
溶劑萃取是環境污染物和殘留物分析中重要的前處理部分。瑞士步琦提供的全頻固液萃取儀 E-800 及快速溶劑萃取儀 E-914/E-916，在處理環境樣品時可以提供自動快速且可靠的萃取過程。 本文介紹了廢水中油脂的測定、空氣過濾膜中二噁英的測定以及沉積物中多氯聯苯和多環芳烴的測定方法。所有的實驗結果均符合預期值。
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介紹
環境可持續性問題已逐漸成為科學界和民眾關心的問題。人們也更加重視環境保護和人類健康免受污染這些問題。
▲ 圖1:良好的環境是健康和高質量生活的先決條件
為了有效地預防或清除污染，用于環境分析的過程和方法必須穩定、通用且數據可靠。瑞士步琦向環境相關企業、環境檢測實驗室和政府部門提供可靠的樣品制備和分析的先進解決方案。我們的解決方案包括空氣、土壤、沉積物、淤泥、廢物和廢水等樣品前處理和測試方案。
測定環境和食品樣品中的污染物需要高效的樣品前處理方法，而優化樣品前處理是實現環境分析的關鍵因素。本文將展示使用瑞士步琦公司的全頻固液萃取儀E-800 萃取廢水中的油脂、沉積物中的PAH 和PCBs以及大氣中的 PCDD/F 等應用的實驗參數和最終結果。
固液萃取法通常是測定固體和半固體基質中有機污染物分析程序的一部分。萃取質量的好壞直接影響到結果的準確性和樣品的輸出量，是整個分析過程的瓶頸。因此有效可靠的萃取是成功測定環境污染物的先決條件。索氏萃取法作為一種公認的萃取標準方法，在環境分析領域得到了廣泛的應用。
在過去的二十年中，現代的萃取方法，如加壓溶劑萃取、超聲波萃取和微波萃取等也進入了環境分析的官方標準方法中[1, 2]。與傳統索氏萃取相比，這些現代萃取方法的主要優點是萃取時間短，樣品輸出量高。本文主要研究使用經典的索氏萃取法提取環境樣品。在其它文章中可以看到使用步琦的快速溶劑萃取儀 E-914 / E-916 高效地測定環境污染物[3-5]。
▲ 圖2：快速溶劑萃取儀 E-916
所有的現代萃取方法都是需要與索氏萃取技術進行比較和驗證。不少文獻也比較了這些不同的萃取技術，例如[6-8]。傳統索氏萃取方法的主要缺點是萃取時間長、溶劑消耗量大。使用萃取設備可以緩解這些問題，同時也可以優化環境分析。
▲ 圖3：全頻固液萃取儀 E-800
瑞士步琦公司的自動索氏萃取裝置的應用實例包括土壤中 PAH 的測定[9]，大氣中 PBDEs 的測定[10]，從沉積物中提取類二噁英 [11]，沉積物中 PCB、PAH 和 OCP 的測定[12]以及通過測定生物體內的生物積累量獲取 DDT 的污染情況[13]。
以下是瑞士步琦公司部分環境應用研究。
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廢水中的油脂
油是最常見的水污染類型和形式之一。由于油脂很容易傳播，即使是少量的油也可能對水環境造成危害[14]。在大多數國家，法規會限定地表水和地下水中的油脂含量。
▲ 圖4：廢水
“油脂”被定義為可被回收的任何物質，如溶于溶劑的物質。 它包括由溶劑從酸化樣品中萃取的其他物質(如硫化合物、某些 有機染料和葉綠素)，并且在測試期間不揮發[15]。油脂可在溶劑萃取后采用重量法或紅外吸收法測定。與紅外和重量測定方法不同，GC-FID 法提供了 獲取油脂餾分中不同烴類詳細信息的可能性[14]。
根據標準 AWWA5520 Part D 索氏萃取[15]，在棉布和紙濾盤上過濾酸化的廢水樣品。再用正己烷萃取干燥的過濾器。然后用重量法測定正己烷萃取物中的殘留物，并與廢水樣品的油脂含量相對照。
樣品中加入了經認證的參考物質(葵花籽油)，其含量為 100ppm。對該樣品進行了過濾、萃取，并測定回收率。提取時間為 4h，符合標準方法[15]的要求。結果如表1所示。
表1：測定空白及油脂回收率(平均值，n=3，括號內 rsd %)
空白 | 4.6mg (11.3%) | |
回收率 | 102.4% (2.5%) | |
3
空氣中的二噁英
空氣質量是人們日益關注的健康話題，特別是在城市地區，人類活動與污染源共存。目前人們正關注空氣中的顆粒物(PM)，這是一種存在于空氣中由微小顆粒和液滴 組成的混合物，并可通過呼吸進入肺部和血液循環。二噁英是一種氯化芳香族碳氫化合物，是一些熱力過程的副產品，可能被釋放到環境中并附著在顆粒物上。
空氣樣品被采集至 PUF 或石英纖維濾膜。依據 EPA 綱要 TO-9 [16] 和 EPA 方法1613 [17] 的二噁英測定方法，分析前采用索氏萃取法提取含有污染物的濾膜。
提取前先用索氏提取儀預萃取作為清洗步驟。以甲苯為溶劑，在索式熱萃取模式下對加標的濾膜萃取約 13h， QFF 在索氏萃取模式下以二氯甲烷為溶劑萃取約 12h。濃縮后的萃取液通過 GC-MS 進行分析。測定的回收率達到 50-150%，在 EPA 1613 [17]規定的范圍內(見表2)。
表2: 測定二噁英在加標 PUF 過濾器上的回收率[%]，n=4。空白樣品中無可定量分析物
回收率 (rsd%） | 回收率 (rsd%） | |
13C 2,3,7,8 TCDF | 94.6 (16.7%) | |
13C 2,3,7,8 TCDD | 115 (14.7%) | |
13C 2,3,4,7,8 PeCDF | 88.1 (7.00%) | |
13C 1,2,3,7,8 PeCDD | 60.0 (28.3%) | |
13C 1,2,3,4,7,8 HxCDF | 60.4 (10.3%) | |
13C 1,2,3,6,7,8 HxCDF | 55.1 (8.47%) | |
13C 2,3,4,6,7,8 HxCDF | 119 (8.65%) | |
13C 1,2,3,4,7,8 HxCDD | 99.6 (4.19%) | |
13C 1,2,3,6,7,8 HxCDD | 99.6 (7.13%) | |
13C 1,2,3,4,6,7,8 HpCDF | 95.7 (3.89%) | |
13C 1,2,3,4,6,7,8 HpCDD | 88.9 (3.62%) | |
13C OCDF | 80.2 (3.30%) | |
13C OCDD | 92.0 (4.86%) | |
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沉積物中的PCBs
多氯聯苯(PCBs)是指以 1-10 個氯原子取代聯苯為基礎的 一類有機化合物。有 209 種不同的同系物。為了簡化描述，通常使用從 1 到 209 的數字指代它們。
▲ 圖 5: 多氯聯苯分子式
多氯聯苯具有毒性、持久性，可在陸生和水生生物系統
中積累，廣泛存在于環境中。在全世界范圍內已經被
禁止生產和使用。根據 EPA 3541[19]方法采用索式熱萃取模式提取 SETOC沉積物樣品[18]。使用丙酮：正己烷（1：1）為溶劑。使用BUCHI Syncore? Analyst將提取物濃縮至1mL。從沉積物樣品中提取多氯聯苯的時間為 3h，測定結果與實際值一致。達到3h萃取時長后，再延長提取時間也不會提高回收率 (見圖5)。
▲ 圖5: 提取 2h、3h 和 4h 后 PCBs 的回收率，誤差條表示 SETOC 樣品測定值的可接受誤差范圍(+/-標準差).
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沉積物中的PAHs
PAHs 存在于煤碳化生產的石油、煤和焦油中。它們也 存在于烤肉、香煙和汽車尾氣中。多環芳烴是一種具有持久的并普遍存在的污染物，其中一些具有致癌性、誘變性和致畸性。目前發現的有 100 多種不同的多環芳烴，但通常只分析美國環境保護局(EPA)定義的 16 種多環芳烴。采用索式熱萃取模式，按 EPA 3541 方法[19]提取 SETOC 沉積物樣品[18]。以正己烷:丙酮 1:1 為溶劑， 總萃取時間為 3h，最終測定結果在 SETOC 樣品所示的參考值范圍內(見圖6)
▲ 圖6: 用全頻固液萃取儀 E-800 測定沉積物樣品中多環芳烴的含量。誤差條表示 SETOC 樣本的標準 s 值的可接受范圍(+/-標準差)
6
結論
BUCHI 針對環境樣品提供了一個完整的前處理解決方案。即使對于復雜及較難分析的樣品，也能實現快速高效率的提取，保證了較高的回收率和較低的結果偏差。
環境
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參考文獻
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