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當代激光顆粒分析技術(shù)的進展與應(yīng)用

濟南微納 2015-12-09 | 閱讀：2016

任中京

( 山東建材學院顆粒測試研究所, 濟南 250022)

摘要：簡要介紹了當代激光顆粒分析技術(shù)的最新主要的進展。內(nèi)容涉及測試原理的發(fā)展、儀器結(jié)構(gòu)的改進、數(shù)據(jù)處理技術(shù)的突破、多次散射的處理、樣品分散系統(tǒng)的多樣化、顆粒形狀對測試的影響、顆粒散射模型、工業(yè)在線應(yīng)用等一系列理論和應(yīng)用問題。

關(guān)鍵詞：激光，粉體，顆粒，散射，測試

1 前言

著名物理學家費曼曾說: 假如由于某種大災難，所有的科學知識都丟失了，只有一句話

傳給下一代，那么怎樣才能用最少的詞匯來表達最多的信息呢? 我相信這句話是原子的假設(shè)，所有的物體都是用原子構(gòu)成的^[1]。”可見物質(zhì)組成在人類文明中具有多么重要的意義。

20 世紀，人們對于宏觀與微觀的物理世界已經(jīng)有了相當深入的了解，但是對于微觀粒子到宏觀物體之間的大量物理現(xiàn)象卻知之甚少。顆粒正是二者之間的中介物。如大顆粒主要表現(xiàn)為固體特性。隨著顆粒變小，流動性明顯增強，很像液體；顆粒進一步變小，它將像氣體一樣到處飛揚了；顆粒尺度再小，它的表面積則迅速增大，表面的分子所處狀態(tài)與大顆粒完全不同，顆粒的性質(zhì)將發(fā)生突變，顯示出某些令人震驚的量子特性! 現(xiàn)在, 世界上許多優(yōu)秀的

科學家正在這個介觀領(lǐng)域辛勤耕耘，大量具有特殊性能的材料將在這一領(lǐng)域誕生。導致顆粒

性質(zhì)發(fā)生如此變化的第一特征是它的大小^[2]。顆粒大小在人們的生活和生產(chǎn)中也非常重要。如水泥顆粒磨細些，水泥早期強度將明顯提高；藥品粒度越細，人體對它的吸收越好；磁性記錄材料越細，存儲密度越高。這樣的例子不勝枚舉。因此，顆粒超細化已經(jīng)成為提高材

料性能的重要手段。顆粒大小測定受到人們重視也就不足為奇了。人們?yōu)榱藴y定顆粒大小，

幾乎采用了可以想到的一切辦法^{[3, 4]}。由于篇幅所限，本文只介紹激光顆粒分析技術(shù)的概況。

2 激光怎樣測量顆粒大小

激光測量顆粒大小的方法有多種，其中包括光散射、光衍射、多普勒效應(yīng)、光子相關(guān)譜、光透法、消光法、光計數(shù)器、全息照相等，本文所說的激光顆粒分析專指通過檢測顆粒群的散射譜分布，分析其大小及分布的激光散射( 衍射) 顆粒分析技術(shù)。眾所周知，一束平行激光照射在顆粒上，將發(fā)生著名的夫瑯禾費衍射，使用傅里葉變換透鏡匯集衍射光，在透鏡后焦面可得到此顆粒的衍射譜。如果顆粒是球體，則衍射譜是著名的Airy 圖形，中心的Airy 斑直徑與顆粒直徑成反比^[3]。若將一同心環(huán)陣光電探測器置于后焦面用于衍射譜的檢測，再配以信號處理系統(tǒng), 即構(gòu)成基本的激光衍射顆粒分析系統(tǒng)^[5](見圖1) 。

當光束中無顆粒存在時，光會聚在探測器中心; 當小顆粒進入光束時, 探測器的光強分布較寬；當大顆粒進入光束時，探測器光強分布較窄。如果進入光束檢測區(qū)的是具有一定粒度分布的顆粒群, 則探測器的輸出為全部顆粒衍射譜的線性疊加，使用反演技術(shù)可根據(jù)衍射譜反求被測顆粒群的粒度分布^[6] 。激光衍射顆粒分析系統(tǒng)適用于粒度大于激光波長很多的顆粒，測量范圍大約在6Lm 以上，測量上限決定于透鏡焦距，已知最大可測到2000Lm.激光顆粒分析系統(tǒng)的優(yōu)點是非常突出的，其中包括(1) 測量速度快，其他方法無法比擬；(2)測量過程自動化程度高，不受人為因素干擾，準確可靠；(3)衍射譜僅與顆粒大小有關(guān)，與顆粒的物理化學性質(zhì)無關(guān)，因此適用面極廣。

3 從衍射到散射

使用衍射原理的激光顆粒分析系統(tǒng)的主要缺點是在小顆粒范圍測量誤差很大，特別是無法測量亞微米顆粒的大小。隨著顆粒技術(shù)的進步，顆粒粒度迅速向超細發(fā)展，夫瑯禾費衍射已不能滿足測試要求，必需采用更精確的Mie 理論。

Mie 散射理論是球形顆粒對單色光的散射場分布的嚴格解析解。夫瑯禾費衍射是Mie 散射理論在特定條件下的近似。Mie 散射理論指出，當顆粒直徑比入射光波長小得多時，顆粒的前向散射與后向散射場分布對稱；當顆粒直徑與入射光波長近似時，前向散射比后向散射強，且散射場關(guān)于入射光軸呈周期分布；當顆粒直徑比入射光波長大得多時，顆粒將只有前向散射場，這正與夫瑯禾費衍射理論一致(見圖2) 。由此可見，Mie 散射理論比夫瑯禾費衍射理論適用范圍更廣，更精確^{[7, 8]}。

為了適應(yīng)小顆粒散射譜的測量，光路也發(fā)生了重大變化，原平行光路由會聚光路取代。顆粒樣品由置于透鏡前改為透鏡之后，可接收的散射角達到70b。經(jīng)改進的顆粒分析新光路測量范圍從0.1um 至數(shù)百um，只要改變樣品位置即可方便地調(diào)節(jié)測量范圍，不必更換透鏡^[9]。至此，Mie 散射理論正式擔當了顆粒分析的主角。

4 多重散射

激光散射顆粒分析在原理上要求被測顆粒無重疊隨機分散在與光路垂直的同一平面內(nèi)。但是這一要求在實際上很難做到，例如干粉從噴嘴噴出往往呈三維分布，前面的顆粒使平行激光發(fā)生散射，散射光遇到后面的顆粒再次散射，此過程經(jīng)歷多次，散射譜分布大大展寬，這種現(xiàn)象稱為多重散射。可以證明，N 次散射光場的復振幅是單次散射光場的復振幅的N重卷積。顆粒分布得越厚，散射譜展寬越嚴重，顆粒分析結(jié)果將嚴重地向小顆粒偏移。為了抑制多重散射，人們曾采用了多種辦法。

我國學者分析了多重散射與顆粒濃度的關(guān)系，發(fā)現(xiàn)顆粒三維分布時仍存在最佳衍射濃度，在此濃度下，多重散射可以得到有效抑制^[10]。顆粒分布越厚，最佳衍射濃度則越小。在此理論指導下，我國研制的干粉激光顆粒分析儀，其測量結(jié)果可以同濕法激光顆粒分析儀相比。

5 反演——追求真實的努力

我們的測量對象很少有單一粒徑的顆粒集合，往往是有一定粒度分布的顆粒群。我們所測得的譜分布是由顆粒分布函數(shù)為權(quán)重的顆粒散射譜分布對所有粒徑的積分。在顆粒分析中的反演運算即通過所測譜分布反求粒度分布(顆粒的散射譜分布作為理論已知)。反演正確與否直接關(guān)系到此技術(shù)的成敗。本文不想全面論述反演技術(shù)，只簡要介紹兩種反演思路。流行的一種方法是先假定被測顆粒粒度服從某種分布函數(shù)( 如正態(tài)分布、對數(shù)正態(tài)分布、R - R 分布等，然后疊代求取分布參數(shù)。如果預先的假定是錯的，那么反演結(jié)果必錯。

怎樣才能獲得真實可靠的結(jié)果呢? 我國研究人員發(fā)展了一種無約束自由擬合反演技術(shù)，即對粒度分布函數(shù)不作任何約束，令每一權(quán)重因子獨立地逼近最佳值。此技術(shù)已在儀器上應(yīng)用并取得良好效果，提高了顆粒大小分辨率，保證了反演結(jié)果的真實可靠性。此技術(shù)在其他場合也有應(yīng)用價值。

6 大小與形狀有關(guān)嗎?

通常認為物體的大小與物體的形狀是互不相關(guān)的兩個概念。近期關(guān)于顆粒學的研究表明，顆粒大小的表征不僅與顆粒形狀有關(guān)，而且與顆粒測試的方法有關(guān)，這恐怕是人們預料不到的。以沉降法為例來說明。在重力場中，某非球形顆粒A 的最終沉降速度與另一同質(zhì)球體B的最終沉降速度相同，則定義顆粒A 的粒徑即為顆粒B 的球體直徑，稱為沉降粒徑。二者實際體積并不相同。與此相反，體積相同的兩顆粒，若形狀不同，一為球體另一為非球體，則其沉降粒徑也不同。由此看來顆粒大小與形狀有關(guān)。與沉降法類似，激光散射法所測粒徑也與形狀有關(guān)。截面積相同的兩顆粒，非球體的衍射譜比球體的譜寬。若用球體衍射譜度量非球體，則測試結(jié)果偏小。為了解決這種矛盾，我國學者引入橢圓顆粒衍射模型，即取非球體顆粒的最小外圓直徑為長軸，取其最大內(nèi)圓直徑為短軸，所作橢圓即為該顆粒的橢圓模型。顆粒的球體模型發(fā)展到橢圓模型是顆粒學的一個進步，橢圓模型引入的實質(zhì)就是承認顆粒大小與顆粒形狀有關(guān)，并把形狀因素引入大小度量的范疇。橢圓模型的引入，為激光顆粒分析用于非球形顆粒奠定了理論基礎(chǔ)，并有效地提高了測量精度^{[12, 13]}。

7 從實驗室到工業(yè)生產(chǎn)第一線

事實上顆粒測試生產(chǎn)線早已需要一種顆粒在線檢測設(shè)備。例如粉磨設(shè)備的主要功能是將原料磨細，因此顆粒大小就成為粉磨工藝的首要檢測指標，但是無論是沉降法還是庫爾特法，無論是圖像法還是超聲波法，均難擔此重任。目前人們只能靠檢測磨機負荷與監(jiān)聽磨機發(fā)出的聲音來判斷它的工作狀態(tài)，至于產(chǎn)品粒度則需數(shù)小時一次間隔取樣，到試驗室分析，再返回現(xiàn)場調(diào)整磨機，由于檢測不及時，導致產(chǎn)品過粗或過粉磨現(xiàn)象司空見慣，造成的浪費無法計算。現(xiàn)在，激光顆粒分析技術(shù)的出現(xiàn)與成熟，為顆粒在線測試提供了可能。激光顆粒分析技術(shù)除前面談到的許多優(yōu)點外，還有一些優(yōu)點尚未引起人們的注意：(1)它可用于運動顆粒群的實時顆粒分析；(2)它不但適用于液體中的顆粒，也適用于氣體中的顆粒。所有這些優(yōu)點都注定了這種測試方法必定要在現(xiàn)代化的顆粒生產(chǎn)線擔任在線粒度測試的主角。此技術(shù)在粉磨系統(tǒng)的應(yīng)用必將改變磨機的控制模式，磨機將發(fā)揮出更大的潛力，能耗也將得到最大限度的節(jié)約。我國在氣流粉碎機方面的粒度在線測控研究工作業(yè)已取得可喜的成果。預計不久，選粉、造粒、噴霧、干燥、結(jié)晶等許多工藝過程都將由激光顆粒分析儀擔當在線分析的重任。到那時，此種技術(shù)的潛力才可得到較為充分的發(fā)揮^{[11, 14]}。

8 結(jié)束語

激光顆粒分析技術(shù)的研究從70 年代起步，到今天才不過20 年的時間，它已經(jīng)在測量精度、測量速度、分辨能力、動態(tài)檢測能力等方面遠遠超過傳統(tǒng)分析方法，在世界許多實驗室與生產(chǎn)企業(yè)應(yīng)用表現(xiàn)出無可比擬的優(yōu)越性，越來越多的產(chǎn)品正在選擇激光顆粒分析技術(shù)作為產(chǎn)品檢驗標準。此種技術(shù)并未止步，每年都有引人注目的發(fā)展和創(chuàng)新^[15-17]。難怪有人驚呼在材料檢測領(lǐng)域正刮起一股激光旋風。可以預期，這種先進的顆粒分析技術(shù)必將對我國材料科學研究和粉體工業(yè)現(xiàn)代化發(fā)揮越來越重要的作用。

參考文獻

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