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納 米 二 氧 化 鈦

　　納米二氧化鈦粉體作為化妝品的物理防曬添加劑，具有化學性質穩定、無刺激性、無致敏性、全面防護紫外線等優點。CYU系列納米TiO2根據在化妝品配方應用中的不同特性，有效控制納米TiO2的微觀分散和表面態結構，形成了親水、疏水和親疏水雙性的系列產品，產品對可見光完全透過，對UVA和UVB的屏蔽率很高，涂覆后均勻透明，適用于各種類型的防曬、護膚、彩妝等化妝品中。

　　陽光中紫外線的輻射對皮膚具有很大的傷害作用，而現今各種人為的和非人為的因素，給人類賴以生存的大氣造成了不同程度的破壞，致使紫外線的輻射量不斷增大，嚴重威脅著人類的健康。以往的抗紫外化妝品多采用有機防紫外線添加劑，對皮膚具有一定的刺激性，對不同波長的紫外光吸收范圍窄，在摻入化妝品基質時會因加熱、或與油、水長期接觸而流失，不能長時間全面地抵御紫外線對皮膚的傷害。

　　納米二氧化鈦粒徑約10-50nm，具有十分寶貴的光學性質。由于它的透明性和防紫外線能力高度統一，在防曬護膚、轎車面漆、高檔涂料、油墨、塑料、精細陶瓷等方面獲得了廣泛的應用。同時它又是一種重要的半導體材料，各國都在投巨資爭相研制，國際市場價20-25萬元/噸。我公司提供一種液相一步法合成納米TiO2的新工藝。該工藝省略了800℃以上的晶型轉變步驟，降低了生產成本，可直接合成銳鈦型，金紅石型納米級TiO2粉體，填補了國內外納米級二氧化鈦新工藝又一空白。納米二氧化鈦比表面積研究是非常重要的，納米二氧化鈦的比表面積檢測數據只有采用BET方法檢測出來的結果才是真實可靠的，國內有很多儀器只能做直接對比法的檢測，現在國內已經被淘汰了。目前國內外比表面積測試統一采用多點BET法，國內外制定出來的比表面積測定標準都是以BET測試方法為基礎的，請參看我國國家標準（GB/T 19587-2004）-氣體吸附BET原理測定固態物質比表面積的方法。比表面積檢測其實是比較耗費時間的工作，由于樣品吸附能力的不同，有些樣品的測試可能需要耗費一整天的時間，如果測試過程沒有實現完全自動化，那測試人員就時刻都不能離開，并且要高度集中，觀察儀表盤，操控旋鈕，稍不留神就會導致測試過程的失敗，這會浪費測試人員很多的寶貴時間。國內幾家生產比表面積測定儀廠商中，只有北京金埃譜科技有限公司的F-Sorb 2400比表面積測試儀是真正能夠實現BET法檢測功能的儀器（兼備直接對比法），更重要的北京金埃譜科技有限公司的F-Sorb 2400比表面積測試儀是迄今為止國內唯一完全自動化智能化的比表面積檢測設備，其測試結果與國際一致性很高，穩定性也很好，同時減少人為誤差，提高測試結果精確性。

可行性報告

　　一、納米TiO2基本情況

　　納米二氧化鈦粒徑僅為10—50nm，是具有屏蔽紫外線功能和產生顏色效應的一種透明物質。由于它透明性和防紫外線功能的高度統一，使得它一經問世，便在防曬護膚、塑料薄膜制品、木器保護、透明耐用面漆、精細陶瓷等多方面獲得了廣泛應用。特別是在80年代末期，這種能產生誘人的“隨角異色”效應的效應顏料被成功地用于豪華型高級轎車面漆之后，引起了世界范圍的普遍關注，發達國家如美、日、歐等國對此研究工作十分活躍，相繼投入了大量人力、物力，并制訂了長遠規劃，在國際市場競爭激烈迄今，他們已取得許多令人驚異的成果，并已形成高技術納米材料產業，生產這種附加值極高的高功能精細無機材料，收到良好的經濟效益和社會效益，納米氧化物材料也正成為我國產業界關注的熱點。

　　國內外合成納米TiO2的方法主要有溶膠—凝膠法（S—G方法）、氣象法（CVD）的膠溶法。利用金屬醇鹽的水解和縮聚作用的溶膠—凝膠法，作為一種制備納米粉末的有效方法，已經合成了均勻性好的TiO2凝膠及納米TiO2粒子，但這種方法成本較高。而CVD法則在技術和材質方面要求高，工藝復雜，投資大。相比較而言，溶膠法工藝簡單得多，但缺點是原料來源少且價格不等。用水熱法能制得高純度的二氧化鈦，但產物的晶粒較大。采用硫酸法鈦白粉生產的中間產品偏鈦酸為原料，成功地制得了熱穩定性好、粒度均勻、分散性好的銳鈦礦型二氧化鈦納米粒子。

　　中科院固體物理所和泰州河海集團合作建立了國內第一家納米二氧化鈦的生產基地，主要添加于衣服纖維中，夏天吸收紫外線，冬天特別保暖，年產值800萬，但由于其采用水熱法生產，生產成本較高達10萬/噸，銷售價為25萬/噸，而且設備投資達千萬元以上。由我們采用的工業化方法設備投資僅為一百萬左右，生產成本每噸為3萬元左右。

　　隨著納米材料研究的深入，納米組裝體系、人工組裝合成的納米結構的材料體系越來越受到人們的關注，這意味著納米材料的研究已可以按照人們的意愿設計、組裝、創造新的體系，更有目的地使該體系具有人們所希望的特性，技術上的飛躍，為納米材料的應用進一步打開市場的大門，在廣泛的領域形成了一大批高技術產品。如信息與通訊方面的磁性存儲器、光學存儲器、液晶顯示、光學方面的功能性薄膜；電子方面的原件開發，能源方面的太陽能電源，熱敏絕緣體，測量與控制技術方面的傳感器；陶瓷方面的結構陶瓷，功能陶瓷以及其他方面的抗老化橡膠、功能油漆、光催化降解劑、保潔抗菌材料、超高磁能衡土水磁體等。在納米材料的市場增長中，o維-3維結構技術，超精度加工技術，超薄膜生產技術，橫向結構技術所制造的產品最具市場增長潛力。

　　有關研究還表明，在今后10年中，納米材料的市場應用開發的速度還會加快，因為工業國家納米材料領域的專利自1993年以來一直以每年20%以上的速度遞增。資料表明，西方工業國家在納米材料及相關領域的科研經費投入每年達4億美元左右。國際上在此領域競爭日趨激烈。

　　二、納米TiO2的應用

　　（一）化纖二氧化鈦的應用

　　化纖用的二氧化鈦，是二氧化鈦顏料的一個非常重要的品種。雖然它的使用量只占世界鈦白粉生產總量的3%左右，但是該產品的質量要求異常嚴格，產品附加值高（目前市場售價通常是金紅石型二氧化鈦的兩倍）。化纖用的二氧化鈦絕大多數為銳鈦型，采用硫酸法工藝生產，但國外對環境保護而限制硫酸法生產二氧化鈦，故化纖用二氧化鈦產量日趨萎縮，這使化纖用二氧化鈦在市場上更加貨俏、價昂。

　　1、白色顏料與合成纖維的折射率見表

　　表1白色顏料于合成纖維的折射率

　　白色顏料

　　折射率

　　合成纖維

　　折射率

　　硫酸鋇

　　1.64

　　醋酸纖維

　　1.37

　　氧化鋅

　　2.00

　　粘膠纖維

　　1.546

　　氧化銻

　　2.19

　　酮氨纖維

　　1.572

　　硫化鋅

　　2.37

　　尼龍-6

　　1.558

　　鋅鋇白

　　2.00

　　尼龍-66

　　1.558

　　二氧化鈦（銳鈦型）

　　2.57

　　聚酯纖維

　　1.725

　　二氧化鈦（金紅石型）

　　2.71

　　聚丙烯腈

　　1.515

　　2、 化纖用二氧化鈦的質量要求

　　化纖用二氧化纖除了要具備一般二氧化鈦顏料的基本特性外，還要求粒子微細、幾乎沒有粗顆粒、粒度分布窄而且均勻、分散性好和雜質含量少；在使用時不磨損管道、噴嘴和切絲刀；化學性質穩定，耐熱耐光性好，在原液、纖維中易分散，且分散穩定性好，過濾阻力小，消光后不影響纖維的強度和紡絲后加工。

　　目前國際標準中尚無化纖用二氧化鈦的標準，日本工業標準中收錄有化纖二氧化鈦的標準，見表2

　　表2 日本化纖用水分散型二氧化鈦標準（JIS K 140-1994）

　　檢驗項目

　　指標

　　白度/%

　　96以上

　　著色力（與標樣比）

　　±50

　　水分/%

　　0.5以下

　　二氧化鈦含量/%

　　98以上

　　PH 6.0-8.0

　　鐵含量/%

　　0.008以下

　　鈣含量/%

　　0.01

　　硫酸不溶物/%

　　0.3以下

　　篩余物（325目）/5%

　　0.03以下

　　灼燒減量/%

　　0.3以下

　　粗粒子數（長徑5μm以上的粒子數）

　　10以下

　　水分散性/%

　　90以上

　　3、抗菌纖維在紡織工業中的應用

　　近年來不斷研究和開發了各種新型的功能纖維。抗菌纖維和除臭纖維就是其中的一種。它是將含有超細TiO2、ZnO、SiO2等微粉摻入天然、聚合物或長絲中，再紡制出各種抗菌和除臭纖維。日本自1984年開發出除臭纖維以來新產品不斷問世。抗菌纖維具有優良的保健功能，除用作醫療用品如手術服、護服和手術巾外，還可制作抑菌防臭的高級紡織品、成衣（內衣、外裝、鞋襪、睡衣、圍裙、沙發等）和制造長期臥床不起的病人和醫院的消息敷料、繃帶、尿布、床單及廁所用紡織品等。

　　（二）化妝品二氧化鈦的應用

　　任何二氧化鈦都具有一定的吸收紫外線功能，及優異的化學穩定性、熱穩定性、無毒性等性能。超細二氧化鈦由于粒徑更小（呈透明狀）、活性更大，因此吸收紫外線的能力更強，此外，如消色力、遮蓋力、清晰的色調、較低的磨蝕性和良好的易分散性，決定了二氧化鈦是化裝品中應用最廣的無機原料。二氧化鈦在化妝品行業世界年消費量80年代估計在3500t—4000t，目前估計在5000t以上10000t以下。根據其在化妝品中的功能不同，可選用不同品質的二氧化鈦。

　　1、化妝品專用鈦白

　　利用鈦白的白度和不透明度這兩種性能，可使化妝品的顏色范圍很寬廣，鈦白作為一種白色添加劑時，主要用銳鈦型鈦白，但考慮到遮蓋力和耐曬時，還是應采用金紅石型鈦白為好。

　　化妝品專用的鈦白，純度要求高，對有害雜質的含量要求甚嚴。例如：歐共體食品添加劑法規（它適用于化妝品） 規定，化妝品用鈦白的酸溶性物< 0.35%,As<5×10-6,Pb< 20×10-6,Sb< 100×10-6,Cu< 100×10-6,Cr< 100×10-6,Zn< 50×10-6 ,BaSO4< 5×10-6,（Sb+ Cu+ Cr+Zn+ BaSO4）< 200×10-6,Hg檢測不出來。

　　美國食品藥物管理局（FDA）的食品、藥物和化妝品等條例規定，用作化妝品的二氧化鈦，作為分散助劑的SiO4和/或Ai2O3總量，不能超過2%，Pb<10×10-6, As<1×10-6, Sb< 2×10-6, Hg< 1×10-6。另外，在105℃下干燥3h后于800℃下灼燒減量不大于 0.5%。水溶物含量不能大于0.3%，在105℃下干燥后3h后的二氧化鈦含量，不少于99.0%，平均粒徑小于1μm。

　　2、超細二氧化鈦

　　超細二氧化鈦的粒徑為10nm—50nm，呈透明狀，因此在阻擋紫外線、透過可見光以及安全性方面具有一般化妝品原料所不具備的許多優良特性和功能。

　　超細二氧化鈦既能散射紫外線（波長200nm—400nm）,又能吸收紫外線，故其屏蔽紫外線的能力極強，可作為優良的防曬劑，，用于制造防曬系列化妝品。

　　由于超細二氧化鈦呈透明狀，可用來制造透明的護膚霜，這種護膚霜膏體細膩，具有自然肌膚感覺，目前在日本等國非常流行。

　　日本東光興產公司利用該公司開發的氣相水解技術，制造出超細二氧化鈦系列產品。其結晶構造為無定形，粒子呈球狀，平均粒徑有20nm、40nm和60nm幾個品種。

　　3、膚色二氧化鈦

　　化妝品行業的發展，加大了對二氧化鈦的需求量。由于二氧化鈦著色力極低，大量顏料的加入，致使用二氧化鈦制造的膏體化妝品在受熱后，顏料與膏體分離，影響了化妝品的使用性能。將二氧化鈦制成膚色粉末，生產中不需另加顏料。

　　用高純度二氧化鈦加入幾種微量金屬氧化物，在800℃—1000℃下于大氣中鍛燒，即可制得膚色二氧化鈦，由于鍛燒過程中，金屬離子固熔到二氧化鈦晶格中，在酸、堿中均不溶出，產品對人體安全無害。

　　（三）抗菌劑二氧化鈦的應用

　　當前，抗菌材料納米TiO2以其優異的抗菌性能成為開發研究的熱點之一。納米TiO2廣泛應用于抗菌水處理裝置、食品包裝、衛生日用品（抗菌地磚、抗菌陶瓷衛生設施等）、化妝品、紡織品、抗菌性餐具和切菜板、抗菌地毯，以及建筑用抗菌砂漿、抗菌涂料和抗菌不銹鋼板、鋁板等制作的電冰箱、醫用敷料及醫用設備等耐用的消費品。

　　1、納米TiO2抗菌劑的性能特點

　　大多數抗菌是有機物質，它們廣泛用于食品、洗滌劑、紡織品及化妝品中。但它們存在著耐熱性差、易揮發、易分解產生有害物、安全性較差等缺點。為此人們積極開發研究了一些無機抗菌劑，超微細TiO2就是其中之一。由于抗菌劑在產品中需達到一定的用量，故選擇抗菌劑必須遵循下列原則：

　　（1）對人體是安全無毒的，對皮膚沒有刺激性；

　　（2）抗菌能力強，抗菌范圍廣；

　　（3）無臭味、怪味，外觀顏色要淺，氣味要小；

　　（4）熱穩定性要好，高溫下不變色、不分解、不揮發、不變質等；

　　（5）價格便宜，來源容易等。

　　超微細TiO2為無機成分，無毒、無味、無刺激性，熱穩定性與耐熱性好，不燃燒，且自身為白色，完全符合上述原則。

　　2、國內外研究與應用事例

　　利用納米TiO2作抗菌材料的應用領域越來越廣泛，以下僅舉一些重要的例子加以說明。

　　（1）農用抗菌劑

　　日本開發了商品名為ァリン 的新型無機殺菌劑。其主要成分為SiO2 、TiO2和銀、銅離子。

　　（2）衛生陶瓷潔具

　　日本最近開發出用TiO2被履的抗菌陶瓷用品。其制造工藝是先將TiO2加水制成漿料涂在陶瓷表面上，高溫鍛燒即得到了1μm厚的光催化TiO2薄膜產品。在光照射下，就能完全殺死其表面的細菌。為了在微弱光下亦有抗菌性，可在TiO2漿料中加銀、銅離子化合物。

　　（3）水處理

　　美國得克薩斯大學研究人員利用TiO2和太陽光進行滅菌。他們將大腸桿菌和TiO2混合液在大于380nm的光線照射下，發現大腸桿菌以一級反應動力學方程被迅速殺死。這種技術有可能成為目前用氯化方法水處理的代用技術。

　　（4）新型抗菌熒光燈

　　日立制作新開發了具有抗菌作用的新型熒光燈，并于1997年商品化。這種燈壽命長，節省能量，應用前景廣闊。該燈表面涂上了光催化殺菌劑TiO2，能分解燈表面的油漬、空氣中的菌類異臭等。

　　（5）空氣凈化技術

　　1996年大金公司開發了新型空氣凈化除臭機，該機具有抗菌除臭的能力，同年10月開始出售。與原產品相比，價格約高出10%，抗菌效率提高10%，達到99.9%。除臭能力為產品的13倍，為活性炭的130倍。

　　日本石原公司與豐田汽車公司和Equos研究公司聯合開發成功利用TiO2光催化反應高效率地除掉空氣中的有害成份如NOx、甲醛等。此項新技術是在TiO2中添加特殊的氧化助催化劑。其凈化能力約為現有TiO2的3倍。

　　三、納米的TiO2的制備

　　目前，制備納米TiO2的方法很多，基本上可歸納為物理法和化學法。物理法又稱為機械粉碎法，對粉碎設備要求很高；化學法又可分為氣相法（CVD）、液相法和固相法。

　　1、氣相法制備TiO2

　　（1）物理氣相沉積法

　　物理氣相沉積法（PVD）是利用電弧、高頻或等離子體等高穩熱源將原料加熱，使之氣化或形成等離子體，然后驟冷使之凝聚成納米粒子。其中以真空蒸發法最為常用。粒子的粒徑大小及分布可以通過改變氣體壓力和加熱溫度進行控制。該法同時可采用于單一氧化物、復合氧化物、碳化物以及金屬粉的制備。

　　（2）化學氣相沉積法

　　化學氣相沉積法（CVD）利用揮發性金屬化合物的蒸氣通過化學反應生成所需化合物，該法制備的納米TiO2粒度細，化學活性高，粒子呈球形，單分散性好，可見光透過性好，吸收屏蔽紫外線能力強。該過程易于放大，實現連續化生產，但一次性投資大，同時需要解決粉體的收集和存放問題。

　　CVD法又可分為氣相氧化法、氣相合成法、氣相熱解法和氣相氫火焰法。

　　2、液相法制備納米TiO2

　　液相法是選擇可溶于水或有機溶劑的金屬鹽類，使其溶解，并以離子或分子狀態混合均勻，再選擇一種合適的沉淀劑或采用蒸法、結晶、升華、水解等過程，將金屬離子均勻沉積或結晶出來，再經脫水或熱分解制得粉體。它又可分為膠溶法、溶膠-凝膠法和沉積法。其中沉積法又可分為直接沉積法和均勻沉積法。

　　（1）以硫酸氧鈦為原料，加酸使其形成溶膠，經表面活性劑處理，得到漿狀膠粒，熱處理得到納米TiO2粒子。

　　（2）溶膠-凝膠法

　　溶膠-凝膠法（簡稱S—G法），是以有機或無機鹽為原料，在有機介質中進行水解、縮聚反應，使溶液經溶膠-凝膠化過程得到凝膠，凝膠經加熱（或冷凍）干燥、鍛燒得到產品。該法得到的粉末均勻，分散性好，純度高，煅燒溫度低，反應易控制，副反應少，工藝操作簡單，但原料成本較高。

　　（3）沉淀法

　　A、直接沉淀法

　　其反應機量為：

　　Ti0SO4+2NH3·H2O → Ti0(OH)2↓ + (NH4)2 SO4

　　Ti0(OH)2 → Ti02(s)+H2O

　　該法操作簡單易行，產品成本較低，對設備、技術要求不太苛刻，但沉淀洗滌困難，產品中易引入雜質，而且粒子分布較寬。

　　B、均勻沉淀法

　　均勻沉淀法是利用某一化學反應使溶液中的構晶離子由溶液中緩慢均勻地釋放出來，在該法中，加入沉液劑（如尿素），不立刻與被沉淀物質發生反應，而是通過化學反應使沉淀劑在整個溶液中緩慢生成。該法得到的產品顆粒均勻、致密，便于過濾洗滌，是目前工業化看好的一種方法。

　　1、 固相法合成納米TiO2

　　固相法合成納米TiO2是利用固態物料熱分解或固-固反應進行的。它包括氧化還原法、熱解法和反應法。在此介紹常用的偏鈦酸熱解法制備納米TiO2。該法制得的納米 TiO2 粒徑分布較寬，工藝簡單，操作易行，可批量生成。

　　四、產品技術指標：

　　TiO2%≥99.3% 粒徑：15～50nm

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