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FRITSCH飛馳球磨+篩分——不同球磨工藝對鋇硅酸鹽玻璃粉末(作為固體氧化物燃料電池密封材料)燒結與發泡過程的影響

FRITSCH飛馳球磨+篩分——不同球磨工藝對鋇硅酸鹽玻璃粉末(作為固體氧化物燃料電池密封材料)燒結與發泡過程的影響
德國飛馳  2024-10-16  |  閱讀:421

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研究背景與目的

在制備燒結玻璃、微晶玻璃、玻璃基復合材料及玻璃粘接陶瓷或漿料時,常遇到氣體氣泡形成的問題。因此,FRITSCH飛馳實驗室將探究不同研磨工藝對鋇硅酸鹽玻璃粉體燒結及發泡行為的影響。

材料與方法

樣品準備:采用鋇硅酸鹽玻璃粉末作為研究對象,通過不同的粉磨程序處理粉末。

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燒結與表征:使用加熱顯微鏡結合X射線衍射(XPD)、差熱分析(DTA)、真空熱提取(VHE)以及光學和電子顯微鏡技術來測量和分析燒結過程。

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在5 K/min加熱過程中,在空氣中研磨的玻璃粉末的輪廓面積變化sA與溫度的關系(p1–p6)

在5 K/min的加熱過程中,在不同氣氛(p7-p10)中研磨15min的玻璃粉末的輪廓面積變化sA與溫度的關系。

環境控制:考察了在氬氣、氮氣、空氣和二氧化碳等不同氣氛中進行球磨和存儲對發泡現象的影響。

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粉末壓塊(在N2中研磨15min,p9)的光學顯微照片,以5 K/min的速度加熱至指定溫度,并在空氣中淬火

實驗現象

球磨程度與發泡關系:隨著球磨程度的增加,發泡現象顯著增強。即使中度球磨的玻璃粉,在空氣中儲存后也能促進發泡。

氣氛效應:雖然樣品被單軸壓制并在空氣中燒結,但球磨氣氛對發泡有顯著影響,其影響程度大致為氬氣≈氮氣<空氣<二氧化碳。

發泡機理:VHE研究表明,發泡樣本中的孔隙主要封裝了二氧化碳,即便是在氬氣和氮氣中球磨的粉末也是如此,表明發泡是由粘附在玻璃粉表面的碳質物種引起的。

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在氮氣中研磨15min的粉末的線性各向同性收縮率si(空心圓,左坐標)和相應孔隙率P(灰色圓,右坐標)與溫度的關系(p9)

減少發泡策略:在水中和含10%鹽酸的環境中粉磨,能顯著降低發泡現象。

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預研磨(p0)、空氣研磨(p7)、CO2研磨(p8)、N2研磨(p9)和Ar研磨(p10)過程中,以20 K/min的速度加熱時,對生坯粉末壓塊進行脫氣

結論

本研究表明,通過控制球磨條件和氣氛,特別是采用濕法粉磨和/或酸性介質,可以有效減少發泡問題,這對于優化固體氧化物燃料電池密封材料的制造過程具有重要意義。


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