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引言

粉末技術(shù)經(jīng)過多年的發(fā)展，已經(jīng)形成多樣化的制備及加工技術(shù)。其中，表面包覆技術(shù)作為提升粉末物理化學(xué)性能的重要手段，長期以來一直缺乏有效的精密手段。與傳統(tǒng)的表面改性不同，PALD 是真正可以實(shí)現(xiàn)原子級(jí)/分子層級(jí)控制精度的粉末涂層技術(shù)，并保持良好的共形性。

Part 01.

ALD 以及 PALD 技術(shù)

原子層沉積（ALD）技術(shù)基于自限制性的化學(xué)半反應(yīng)，是將被沉積物質(zhì)以單原子膜的形式一層一層的鍍?cè)谖矬w表面的薄膜技術(shù)。與常規(guī)的化學(xué)氣相沉積不同，原子層沉積將完整的化學(xué)反應(yīng)分解成多個(gè)半反應(yīng)，從而實(shí)現(xiàn)單原子層級(jí)別的薄膜控制精度。

由于基底表面存在類似羥基這樣的活性位點(diǎn)，因此前驅(qū)體可以形成單層的飽和化學(xué)吸附，從而實(shí)現(xiàn)自限制性反應(yīng)。而在經(jīng)過單個(gè)周期反應(yīng)后，新的位點(diǎn)暴露出來，可以進(jìn)行下一個(gè)周期的反應(yīng)。

ALD 技術(shù)反應(yīng)原理

如圖所示，原子層沉積過程由A、B兩個(gè)半反應(yīng)分四個(gè)基元步驟進(jìn)行：1）前驅(qū)體A脈沖吸附反應(yīng)；2）惰氣吹掃多余的反應(yīng)物及副產(chǎn)物；3）前驅(qū)體B脈沖吸附反應(yīng)；4）惰氣吹掃多余的反應(yīng)物及副產(chǎn)物，然后依次循環(huán)從而實(shí)現(xiàn)薄膜在襯底表面逐層生長。

通過溶膠-凝膠、PVD、CVD 和 ALD 方法

在復(fù)雜表面上沉積薄膜的示意圖

ALD 反應(yīng)的特點(diǎn)決定了：

1 反應(yīng)具有自限制性，因此每個(gè)周期理論上最多只有一層目標(biāo)涂層形成。

2 ALD反應(yīng)具有較好的繞鍍性，可以實(shí)現(xiàn)其他方法無法達(dá)到的保形，均勻的涂層。

3 厚度可控，通過控制反應(yīng)的周期，從而實(shí)現(xiàn)原子層級(jí)的厚度控制。

利用原子層沉積方法在粉末表面構(gòu)筑涂層的方式被稱為 —— 粉末 / 顆粒原子層沉積（PALD）。使用該法可以制備金屬單質(zhì)，金屬氧化物，氮化物，硫化物，磷酸鹽，多元化合物以及有機(jī)聚合物等涂層。PALD 是真正可以實(shí)現(xiàn)原子級(jí)/分子層級(jí)控制精度的粉末涂層技術(shù)，并保持良好的共形性。

PALD 技術(shù)制備的薄膜更均勻

(左：溶膠凝膠法；右：ALD)

Part 02.

為什么用 PALD 技術(shù)處理粉末樣品？ 

1 高比表面積帶來的沉積效率問題

與同質(zhì)量或體積的平面樣品相比，粉末材料的比表面積會(huì)高出幾個(gè)數(shù)量級(jí)。想要實(shí)現(xiàn)粉末表面的全覆蓋，ALD 反應(yīng)的時(shí)間會(huì)更長，單周期反應(yīng)時(shí)間會(huì)從分鐘到小時(shí)不等。更長的反應(yīng)時(shí)間決定了更大量的前驅(qū)體消耗（單周期多次加藥）以及對(duì)反應(yīng)物及產(chǎn)物的在線監(jiān)測(cè)。

而平面 ALD 設(shè)備的腔室盡可能設(shè)計(jì)的小，同時(shí)由于半導(dǎo)體 ALD 工藝較快的反應(yīng)周期，一般會(huì)選擇測(cè)試鍍層厚度或質(zhì)量的變化，而不會(huì)監(jiān)測(cè)反應(yīng)物和產(chǎn)物的變化，但這并不適用于粉末樣品。粉末 ALD 設(shè)備會(huì)考慮到大批量單次加藥的需求，并利用在線質(zhì)譜實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)反應(yīng)過程中前驅(qū)體以及產(chǎn)物的變化，從而判斷涂層生長的狀況。

2 粉末易團(tuán)聚，傳統(tǒng)方法很難實(shí)現(xiàn)均勻的涂層包覆

粉末材料顆粒間的范德華力和顆粒表面水分引起的液橋力均會(huì)造成嚴(yán)重的團(tuán)聚，影響粉末分散性，對(duì)包覆造成不良影響。此外前驅(qū)體的注入方向如不能穿過粉末床層，則前驅(qū)體與粉末無法充分接觸，反應(yīng)不充分。因此所有的粉末表面改性方法都需要考慮如何使粉末分散并與反應(yīng)物充分接觸。粉末 ALD 設(shè)備會(huì)采用諸如：流化，旋轉(zhuǎn)，振動(dòng)等手段輔助粉末在 ALD 反應(yīng)的過程中持續(xù)保持分散狀態(tài)。

不進(jìn)行粉末分散很難得到均勻的粉末表面涂層

Part 03.

PALD 技術(shù)的應(yīng)用

Forge Nano 經(jīng)過多年研發(fā)，已經(jīng)開發(fā)出低成本的規(guī)模化粉末原子層沉積包覆技術(shù)，目前已廣泛應(yīng)用于鋰電、催化、金屬、制藥等領(lǐng)域。

鋰電電極材料包覆

電池?作時(shí)，內(nèi)部產(chǎn)?的有害反應(yīng)如過渡?屬溶解、鋰損失和固體電解質(zhì)膜（SEI）過度生?，會(huì)導(dǎo)致電池性能下降，甚?帶來安全隱患。

原?層沉積（ALD）?藝可應(yīng)?于多種正負(fù)極粉末材料、固態(tài)電解質(zhì)和隔膜等，具有提高電池性能、延?電池周期壽命、減少?體?成、減緩鋰不可逆損耗和?電壓、?作穩(wěn)定性等優(yōu)勢(shì)。（相關(guān)內(nèi)容推薦：高通量粉末原子層沉積技術(shù)開發(fā)高性能鋰離子電池）

Forge Nano PALD 技術(shù)在硅負(fù)極材料表面包覆均勻氧化鋁涂層

提升催化劑性能

通過 PALD 技術(shù)，可以實(shí)現(xiàn)催化劑粉末材料表?的涂層或活性位點(diǎn)制備。?論是在化?品催化或典型的制氫 / 燃料電池中以及納?級(jí)催化劑存在燒結(jié)或者浸出問題，使? ALD 技術(shù)都可以在典型的如 Pd / Al2O3 催化劑表?構(gòu)筑涂層，可避免催化劑的燒結(jié)與浸出，從?使實(shí)現(xiàn)穩(wěn)定的芳烴氫化反應(yīng)。

PALD 的幾個(gè)常見應(yīng)用場(chǎng)景：全包覆鈍化，活性組分，催化劑殼層

金屬粉末

金屬粉末在包括粉末冶金，光伏，MLCC 漿料等領(lǐng)域都有較多應(yīng)用。原?層沉積技術(shù)為 ?屬/陶瓷粉末原料提供了多種改進(jìn)?案：粉末流動(dòng)性、防潮/抗氧化性、燒結(jié)改善界?、減少夾雜物。（閱讀推薦：原子層沉積在增材制造——3D 金屬打印中的應(yīng)用）

PALD 技術(shù)改善3D打印粉末性能

制藥粉末包覆

制藥?業(yè)依賴于對(duì)活性藥物成分 (API) 以及各種輔藥在內(nèi)的藥物粉末進(jìn)?加?。藥物粉末被加?成?囊，?劑、丸劑、吸?劑或眼科治療劑（滴眼液）。由于藥粉多為有機(jī)固體，其流動(dòng)性、潤濕性、壓實(shí)性和分散性較差，精確劑量的藥粉制造?藝既昂貴?耗時(shí)。通過 PALD 技術(shù)可以改善粉末的流動(dòng)性、壓實(shí)性和顆粒分散性。

PALD 及 分子層沉積（MLD） 技術(shù)對(duì)于藥物潤濕性的改善

Part 04.

PALD 技術(shù)的實(shí)現(xiàn)方法 

Forge Nano 目前已開發(fā)出成熟的商業(yè)化 PALD 技術(shù)， 其采用大批次處理的流化床系統(tǒng)進(jìn)行粉末包覆的研究，并搭建了多種 PALD 系統(tǒng)。

流化床系統(tǒng)

在流體作用下呈現(xiàn)流(態(tài))化的固體粒子層稱為流化床。流化床方案是較為理想的一種分散方式，流化是將顆粒懸浮在移動(dòng)的流體中，使其表現(xiàn)為類液體狀態(tài)的一種方法。通過氣流的作用在粉未床層上下形成壓力差 ΔP，粉末在重力與壓力的雙重作用下實(shí)現(xiàn)動(dòng)態(tài)平衡。流化會(huì)促進(jìn)顆粒與顆粒之間打開縫隙，從而有利于前驅(qū)體與每一個(gè)顆粒充分接觸。

流化床 PALD 包覆系統(tǒng)

Forge Nano 流化床系統(tǒng)

隨流體速度的不同，床層可具有不同的流化特性。如流速過低，則床層固定不動(dòng)，流體僅從顆粒間空隙流過，壓降 Δp 隨流速而增加。如流速增大到使壓降和單位橫截面上的床層重量相等，固體顆粒便開始浮動(dòng)，床層呈現(xiàn)流動(dòng)性，這種狀態(tài)稱為最小流化或起始流化。這時(shí)按空床橫截面計(jì)算的流速稱為起始流化速度或最小流化速度 Umf。流速再增大，床層將隨流速的增大而繼續(xù)膨脹，出現(xiàn)壓降穩(wěn)定、流動(dòng)性能良好的穩(wěn)定操作區(qū)，稱為正常流化。如流速繼續(xù)增大，則床層湍動(dòng)加劇，床面漸難辨認(rèn)。當(dāng)流速達(dá)到它對(duì)單個(gè)固體顆粒的曳力同顆粒的浮重相等時(shí)，顆粒便開始被氣流帶出。這時(shí)的空床流速稱為終端速度或帶出速度 ut，Umf 和 ut 值決定于顆粒和流體的性質(zhì)，它們是一般鼓泡流化床操作的上、下限。

01 流化床技術(shù)的優(yōu)勢(shì)

1 相對(duì)較好的粉末分散效果，保證了包覆的均勻性，避免涂層厚度不均勻的問題

2 對(duì)于部分難揮發(fā)的低蒸汽壓前驅(qū)體，氮?dú)廨o助輸送可以促進(jìn)傳輸效率

3 更好的傳質(zhì)與傳熱效率，前驅(qū)體利用率較高，加快反應(yīng)效率

ALD 前驅(qū)體的表面吸附是一個(gè)快速的過程，其速率是由前驅(qū)體分子找到并與表面成核位置反應(yīng)的概率決定的。由于氣體擴(kuò)散路徑的增加，對(duì)于軟團(tuán)聚或黏合程度較高的粉末，這一過程將比平面 ALD 需要更長的時(shí)間。

高顆粒循環(huán)頻率的流化床系統(tǒng)可以促進(jìn)顆粒碰撞，避免未反應(yīng)的前驅(qū)體分子逃逸。氣固流化由于其較高的物理混合率和床層翻轉(zhuǎn)頻率從而具有較高的接觸效率。快速的混合還有助于創(chuàng)造一個(gè)對(duì)流渦旋，以保持等溫的條件，防止局部過熱。

02 Forge Nano 流化床 PALD 系統(tǒng)

Prometheus 系列非常適合對(duì)毫克到千克級(jí)粉末進(jìn)行精密的納米包覆。系統(tǒng)最多可容納8 種前驅(qū)體，包括高蒸汽壓輸送和鼓泡低蒸汽壓輸送系統(tǒng)，可輕松處理氣體、液體和固體前驅(qū)體配方。這款新穎的 ALD 研發(fā)工具配有多種流化手段，可確保顆粒充分流化以形成均勻的涂層。具備以下特點(diǎn)：

1 運(yùn)行可靠：適配工業(yè)化設(shè)計(jì)，穩(wěn)定產(chǎn)出高質(zhì)量樣品

2 業(yè)內(nèi)唯一流化床方案：保障粉末包覆的均勻性

3 模塊化升級(jí)定制：2-8 路前驅(qū)體通道可選

4 超高批次粉末處理量：批次公斤級(jí)粉末處理能力

5 工藝監(jiān)測(cè)：配備在線質(zhì)譜儀，保障工藝可控性

6 工業(yè)化方案升級(jí)：提供實(shí)驗(yàn)室成果到生產(chǎn)級(jí)的解決方案

Forge Nano 是全球唯一可提供從原子層沉積粉末包覆（PALD）研發(fā)到工業(yè)規(guī)模化生產(chǎn)“端到端”服務(wù)的美國公司，致力于為全球各大電池材料生產(chǎn)商提供最先進(jìn)的粉末包覆技術(shù)設(shè)備服務(wù)。自成立以來，包括：大眾汽車，LG 化學(xué)，三井金屬，SBI 集團(tuán)等先后投資，已成為該領(lǐng)域的獨(dú)角獸企業(yè)。

如果您想了解更多關(guān)于 Forge Nano 產(chǎn)品的詳細(xì)信息與應(yīng)用案例，歡迎隨時(shí)聯(lián)系我們，垂詢電話：400 857 8882。