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引言 

INTRODUCTION

堿性水電解作為一種重要的電化學(xué)反應(yīng)，可作為大規(guī)模產(chǎn)生氫氣的可行候選方式（僅次于質(zhì)子交換膜）。通過對水電解催化劑進行篩選，可制備與傳統(tǒng)方式相比更為高效的電極材料，從而確定下一步研發(fā)所需的材料體系。

為此，Avantium Chemicals BV 與荷蘭 VSParticle 公司合作，基于火花燒蝕納米印刷沉積系統(tǒng)和電化學(xué)高通量篩選裝置組合進行了堿性水電解催化劑的篩選實驗。經(jīng)過驗證，這一裝置組合能夠在工業(yè)化電流密度下的流體動力學(xué)條件下制備和篩選電極材料。這表明該裝置不僅適用于篩選最佳催化劑和穩(wěn)健的催化劑制備，而且還可用于優(yōu)化更大規(guī)模的實驗。

用于快速篩選電催化劑的高通量電化學(xué)平臺

Part 1 實驗內(nèi)容介紹

在該實驗中，研究人員利用火花燒蝕技術(shù)生成具有催化活性的納米粒子，并通過惰性載氣將其傳輸并直接沉積到電極上。這種方法的優(yōu)勢在于納米顆粒的表面不與封端劑或配體發(fā)生反應(yīng)，因此它們可以輕松地附著在電極襯底上，而無需使用濕法沉積所需的粘合劑、后處理或其他流程。

可通過改變 8×8 電極矩陣中的兩個參數(shù)來進行實驗：一是通過調(diào)節(jié)火花納米顆粒催化劑發(fā)生器的相對功率來改變 Fe/Ni 比率，二是通過控制沉積時間來調(diào)節(jié) Ni 和 Fe 納米粒子混合膜在鍍鎳基底上的膜厚度。值得一提的是，火花放電的燒蝕速率與輸入功率成正比。此外，火花燒蝕與納米材料打印的結(jié)合還使我們能夠以可控、快速、精準(zhǔn)的方式改變其他參數(shù)，例如顆粒尺寸、薄膜形態(tài)以及單個顆粒的成分。

火花燒蝕技術(shù)可以產(chǎn)生 20000K 的高溫放電通道，使靶材材料跨越液化過程從而實現(xiàn)直接氣化。

電化學(xué)裝置 

系統(tǒng)由 64 個平行板電化學(xué)流通池組成，陽極室和陰極室之間通過膜隔開。這些單元可以采用矩陣尋址方法進行順序或批量并行操作，從而最小化成本并實現(xiàn)向更大電極矩陣的擴展。

串聯(lián)運行：電解液被泵擠入第一個通道，再從那里進入第二個通道，依此類推，然后從第八個通道流出，一次測量一個電池。

并行流運行：其中一個傳入流被分成八個流，并引入每個分通道。此配置用于半并行操作，可同時測量八個電池。

火花燒蝕納米印刷沉積系統(tǒng) 

催化劑篩選效率受多種因素制約，其中包括高通量篩選系統(tǒng)和多組分催化劑快速合成的挑戰(zhàn)。傳統(tǒng)化學(xué)方法在電催化劑合成方面面臨著困難，因為電催化劑通常涉及多種比例的金屬和氧化物組合，需要進行多批次的合成。此外，由于篩選過程中使用的催化劑量較少，每次合成都會產(chǎn)生大量浪費。此外，可重復(fù)合成多種組分的電催化劑也是一個重要指標(biāo)。

采用火花燒蝕技術(shù)的方法，可以快速制備多種納米級金屬、合金和氧化物顆粒催化劑，催化劑初始粒徑可控制在 0-20nm 范圍內(nèi)（可參考文章：《閃電也能制備納米材料，火花簡史Ⅰ》）。結(jié)合干法沖壓沉積模塊，即可在任意平面基底表面實現(xiàn)選區(qū)薄膜打印沉積（可參考文章：《VSPARTICLE 干法納米打印技術(shù)，加速材料研發(fā)進程》）。

在這個方案中，研究者使用兩臺納米顆粒催化劑發(fā)生器 VSP-G1 分別制備 Ni 和 Fe 催化劑，并調(diào)節(jié)它們的生成比例，然后在 64 個 dots 上沉積了多種組分的催化劑。

利用兩臺納米顆粒催化劑發(fā)生器混合 Ni/Fe 催化劑后使用氣溶膠沉積打印在 8×8 陣列樣品池中

堿性電解水測試 

在堿性水電解實驗中，電池電位是唯一的輸出變量。通過在八種不同的沉積時間中沉積八種不同比例的鎳和鐵納米粒子，使用火花燒蝕制備了 64 個不同比例的陽極催化劑（而陰極則使用鎳）。在電解液（30% KOH）中，陽極和陰極之間通過增強聚苯硫醚（PPS）膜隔開并循環(huán)。當(dāng)電流密度增加到 200 mA/cm2 后，電池電位通常在兩小時內(nèi)穩(wěn)定在 2.3 至 2.6 V。

堿性水電解實驗中使用的納米顆粒沉積物的參數(shù)水平。通過調(diào)節(jié)兩臺發(fā)生器的相對功率來改變沉積物中的 Ni / Fe 比，保持總功率恒定

實驗采用半平行配置，同時測量 8 個電極。陽極電解液和陰極電解液流道中的八個流是通過使用 1-8 歧管和八個毛細管產(chǎn)生的，以產(chǎn)生 0.6 bar 的壓降，從而在所有八個通道中產(chǎn)生相等的流量。在去除異常值后，繪制了穩(wěn)定電池電勢與兩個不同參數(shù)的關(guān)系圖（見下圖 A 和 B）。從圖中可以看出，電勢隨著納米顆粒催化劑組合物中的鎳含量（即產(chǎn)鎳發(fā)生器的輸出功率）線性增加，同時隨著沉積時間的增加呈對數(shù)減少，直至達到 160 秒后再次開始增加。圖 C 中的等值線圖更清楚地顯示了這種現(xiàn)象，可以發(fā)現(xiàn)在電池電位為 2.35V 的最佳催化劑沉積條件區(qū)域（鎳含量為 0% 時，即鐵含量為 100%）的沉積時間約為 100 秒。

A,B 去除異常值后的電位變量圖。C 等高線圖顯示電池電位隨 Ni / Fe 發(fā)生器功率比和沉積時間的變化。

小結(jié)

測試數(shù)據(jù)顯示，Ni / Fe 比率和沉積時間對電池電位有顯著影響。隨著鎳納米粒子的百分比增加，電勢增加，但性能下降得越明顯。此外，較長的沉積時間導(dǎo)致較低的電池電位，但在一定的沉積時間范圍內(nèi)，電池電位會再次增加。結(jié)果表明，隨著鐵含量的增加，鐵納米顆粒覆蓋了鎳層，改善了催化作用，但過多的鐵會導(dǎo)致催化效率下降。

總的來說，結(jié)合電化學(xué)篩選平臺和火花燒蝕沉積技術(shù)，可以有效地對電解水制氫催化劑進行篩選。這一方法不僅能夠優(yōu)化催化劑的性能，還能為催化劑的生產(chǎn)和更大規(guī)模的測試提供重要支持。

Part 2 材料的 AI 時代已經(jīng)來臨

人工智能正在引發(fā)材料研發(fā)的新革命。谷歌旗下的 Graph Networks for Materials Exploration（GNoME）在 2023 年年底發(fā)布了一項研究，成功尋找到了 38 萬余個熱力學(xué)穩(wěn)定的晶體材料。這一成果相當(dāng)于為人類增加了 800 年的智力積累，極大地加快了發(fā)現(xiàn)新材料的研究速度。

科技巨頭們已經(jīng)看準(zhǔn)了相同的技術(shù)路線：（1）首先，他們通過理論計算獲取材料科學(xué)數(shù)據(jù)；（2）然后，利用高通量計算生產(chǎn)海量數(shù)據(jù)；（3）接著，將這些數(shù)據(jù)輸入到人工智能模型中進行訓(xùn)練；（4）最后，利用這些訓(xùn)練有素的模型推理未知材料的性能。這種整合了理論計算、高通量計算和人工智能的方法極大地加速了材料研發(fā)過程，為新材料的發(fā)現(xiàn)和應(yīng)用提供了更廣闊的可能性。

GNoME 數(shù)據(jù)集宣稱找到了 384781 種熱力學(xué)穩(wěn)定的無機材料，大部分來自人類很少涉足的元素組合，且大部分是金屬化合物。

電催化劑的開發(fā)越來越依賴于低成本材料體系開發(fā)和合成技術(shù)的進步。因此，利用高通量方法實現(xiàn)材料的自動化、可重復(fù)生成，可以進一步幫助大模型的訓(xùn)練和學(xué)習(xí)。在宏觀尺度上，金屬存在不互溶的現(xiàn)象，但在更小的納米及原子尺度上，存在著更多可能的合金材料。VSParticle 采用的火花燒蝕放電技術(shù)能夠?qū)崿F(xiàn)原子及納米尺度的材料混合，而且在僅更換靶材的情況下就能夠?qū)崿F(xiàn)多種材料體系的合成。這種方法也有效地解決了傳統(tǒng)化學(xué)合成效率低、可重復(fù)性差的問題，從而進一步推動了大數(shù)據(jù)模型的自主學(xué)習(xí)效率。

火花燒蝕技術(shù)可以產(chǎn)生多種組分納米顆粒，是無機納米材料大數(shù)據(jù)模型建立的重要參考技術(shù)之一

同時 VSParticle-P1 納米印刷沉積系統(tǒng)，可以實現(xiàn)具有獨特性能的無機納米結(jié)構(gòu)材料的打印直寫或沉積，并可提供打印不同成分和厚度的納米多孔層的選項，可廣泛應(yīng)用于電催化，傳感器，線路互聯(lián)，增強拉曼等領(lǐng)域。

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參考文獻

【1】 Becker R, Weber K, Pfeiffer T V, et al. A scalable high-throughput deposition and screening setup relevant to industrial electrocatalysis[J]. Catalysts, 2020, 10(10): 1165.

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