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掃描電鏡在陶瓷材料中的應(yīng)用——鐵電陶瓷

kyky 2023-01-11 | 閱讀：956

鐵電陶瓷是具有鐵電性的陶瓷材料，是陶瓷材料中的重要分支之一。鐵電性的具體表現(xiàn)為電偶極子相互作用產(chǎn)生自發(fā)平行排列的現(xiàn)象，與鐵磁性類似。在低于某溫度時(shí)由熱能所造成的偶極子混亂排列被局部電場(chǎng)克服，從而產(chǎn)生自發(fā)極化，這時(shí)所有電偶極子都排成平行陣列。鐵電陶瓷在低于居里溫度時(shí)電偶極子能夠自發(fā)極化使材料表現(xiàn)出很高的介電常數(shù)，并且自發(fā)極化方向能隨外場(chǎng)方向改變。介電常數(shù)越大，束縛電荷或者說(shuō)存儲(chǔ)電荷的能力越強(qiáng)，材料的絕緣性越好。常見的鐵電體有鈦酸鋇、鈦酸鉛、磷酸二氫鉀、Rochelle鹽等。

鐵電陶瓷—鈦酸鋇 BaTiO3

以鈦酸鋇或其固溶體為主晶相的陶瓷材料，主要合成原料為碳酸鋇和二氧化鈦，其晶體結(jié)構(gòu)為鋇離子和氧離子共同組成面心立方點(diǎn)陣，鈦離子處于氧八面體體心。鈦酸鋇具有ABO3鈣鈦礦型結(jié)構(gòu)，是典型的鐵電材料，居里溫度約為125℃。

鈦酸鋇是制造電子陶瓷的主要原料，被稱為“電子陶瓷工業(yè)的支柱”，在制備多層陶瓷電容器（MLCC）中作為介質(zhì)材料使用。作為一種鐵電材料，鈦酸鋇具有高介電常數(shù)和低介電損耗特點(diǎn)，具備優(yōu)良的鐵電、壓電、耐壓和絕緣性能,被廣泛地應(yīng)用于制造陶瓷敏感元件。高純度、納米級(jí)鈦酸鋇逐漸成為市場(chǎng)需求的主流產(chǎn)品。高純度是保證下游產(chǎn)品質(zhì)量可靠性和穩(wěn)定性的硬性要求；納米級(jí)粉體燒結(jié)后形成質(zhì)地更緊密、粒徑分布更均勻的燒結(jié)體，能夠提高陶瓷的韌度和強(qiáng)度，另外納米級(jí)粉體燒結(jié)溫度更低，有利于節(jié)約能源、降低生產(chǎn)成本。為了滿足電子陶瓷工業(yè)制作的要求，高純鈦酸鋇粉體的制備工藝是關(guān)鍵。陶瓷生產(chǎn)的顯微結(jié)構(gòu)、制品的性能和生產(chǎn)工藝條件，三者具有緊密的相互關(guān)系：研究陶瓷粉體的顯微結(jié)構(gòu)能夠推斷工藝條件的變化，同時(shí)能夠反映材料性能的優(yōu)劣，并且利用SEM對(duì)粉體材料缺陷位置進(jìn)行分析能夠快速找到產(chǎn)生缺陷的原因。

由于鈦酸鋇導(dǎo)電性較差，樣品表面在高能電子束的作用下會(huì)產(chǎn)生電荷積累，導(dǎo)致電子束偏移，無(wú)法展示樣品表面真實(shí)形貌。所以在SEM樣品制備時(shí)需要對(duì)樣品進(jìn)行導(dǎo)電處理。

掃描電鏡下的鈦酸鋇粉體

以下幾組觀測(cè)圖均為KYKY-EM8100型場(chǎng)發(fā)射槍掃描電鏡和KYKY-EM6900LV型掃描電鏡拍攝的鈦酸鋇粉體圖片。KYKY-EM8100場(chǎng)發(fā)射槍掃描電鏡作為我司的明星產(chǎn)品，突破了多項(xiàng)電子光學(xué)關(guān)鍵技術(shù)，尤其在高分辨電子光學(xué)成像、場(chǎng)發(fā)射槍工程化設(shè)計(jì)、電子束加速等方面碩果累累，團(tuán)隊(duì)成功開發(fā)出具有自主知識(shí)產(chǎn)權(quán)的肖特基場(chǎng)發(fā)射槍掃描電子顯微鏡，分辨率指標(biāo)分別達(dá)到和優(yōu)于3nm@1kV和0.9nm@30kV，達(dá)到國(guó)際一流水平。KYKY-EM6900LV能夠滿足大多數(shù)樣品的微觀形貌測(cè)試，成像的效果優(yōu)秀，支持多硬件設(shè)備聯(lián)用，絕大多數(shù)功能可以自動(dòng)化控制，具備低真空模式，真空度10~270Pa連續(xù)可調(diào)，可用于敏感樣品和生物樣品的拍攝。使用掃描電鏡可以直觀準(zhǔn)確地觀察粉末樣品的分布、粒徑大小及形貌，對(duì)于納米級(jí)的粉體顆粒，使用場(chǎng)發(fā)射槍掃描電鏡可以放大至十萬(wàn)倍來(lái)進(jìn)行細(xì)節(jié)的觀察。

圖1是兩種粒度有差異的納米級(jí)鈦酸鋇粉體，我們可以看到它們?cè)诟髯泽w系內(nèi)也存在粒度差異，從形貌方面觀察，粒徑大的樣品邊緣平滑較為規(guī)則，粒徑小的樣品形狀較為不規(guī)整且容易出現(xiàn)堆疊。粒度形貌的差異主要是由于生產(chǎn)工藝和制備方法的不同造成的，煅燒溫度、反應(yīng)物濃度、反應(yīng)溫度等工藝參數(shù)對(duì)納米鈦酸鋇晶型和粒徑都有直接影響，煅燒溫度越低、反應(yīng)物濃度越小，其粒徑越小，在電鏡的觀察下區(qū)別是非常明顯的。對(duì)應(yīng)不同的制備條件，SEM的表征結(jié)果能夠?yàn)槌?xì)鈦酸鋇的制備提供最直接的依據(jù)。

圖1 粒度不同的兩種鈦酸鋇粉體：A&C) MAG=50K、100K的粒徑約為160nm顆粒；B&D) MAG=50K、100K的粒徑約為85nm顆粒

超細(xì)陶瓷粉體的掃描電鏡制樣方法

樣品制備的結(jié)果會(huì)直接影響SEM的成像質(zhì)量。由于在研磨過(guò)程中粉體表面摩擦?xí)a(chǎn)生電荷并堆積在凸起處，不穩(wěn)定的帶電粒子為了讓系統(tǒng)趨于電中性就會(huì)相互吸引造成團(tuán)聚；同時(shí)在粉碎過(guò)程中顆粒會(huì)吸收大量機(jī)械能，得到的新的超細(xì)顆粒表面能高，粒子依舊處于不穩(wěn)定狀態(tài)，為了降低表面能往往會(huì)通過(guò)相互靠攏使能量最低達(dá)到穩(wěn)態(tài)，所以超細(xì)粉體直接蘸涂在導(dǎo)電膠上會(huì)不可避免出現(xiàn)大面積顆粒聚集重疊現(xiàn)象，并且在導(dǎo)電膠帶表面不平整的情況下，顆粒無(wú)法均勻分布在同一平面會(huì)導(dǎo)致圖像的景深將受到很大影響，觀察效果大打折扣，如圖2。所以為了能夠觀察到單層粉體顆粒，甚至單個(gè)顆粒，我們會(huì)對(duì)樣品進(jìn)行預(yù)處理。

圖2 直接粘在導(dǎo)電膠帶上的鈦酸鋇粉體

首先，將少量粉體用無(wú)水乙醇分散（分散介質(zhì)的選擇主要依據(jù)溶質(zhì)及溶劑的極性，按照相似相溶的原則進(jìn)行選擇），超聲振蕩均勻后滴加在硅片上（一滴即可，滴加過(guò)量也會(huì)造成堆疊），放在烘箱內(nèi)烘干，之后進(jìn)行噴金處理。對(duì)于不確定濃度是否合適的樣品可以進(jìn)行3-5個(gè)濃度梯度的制樣進(jìn)行測(cè)試，以便找出可以使樣品均勻分布的濃度。此方法可以明顯改善團(tuán)聚現(xiàn)象，且基底清晰方便觀察，如圖1。

作為中國(guó)尖端科學(xué)儀器的引領(lǐng)者，中科科儀掃描電鏡的研發(fā)和使用極大促進(jìn)了我國(guó)電子光學(xué)儀器產(chǎn)業(yè)的發(fā)展，使我國(guó)掃描電鏡實(shí)現(xiàn)臺(tái)階式飛越。目前中科科儀掃描電鏡產(chǎn)品廣泛應(yīng)用于化工、陶瓷、新能源、半導(dǎo)體、生命科學(xué)等多個(gè)領(lǐng)域，打破了國(guó)外產(chǎn)品壟斷局面，促進(jìn)國(guó)家、民族工業(yè)發(fā)展，極大推動(dòng)和提高我國(guó)前沿科學(xué)研究、重大工程和戰(zhàn)略型新興產(chǎn)業(yè)高端裝備的國(guó)產(chǎn)化和自主化水平。

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