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鎂鋁尖晶石粉體的合成

鎂鋁尖晶石的結構可以看成是閃鋅礦和巖鹽結構的結合，鎂鋁尖晶石是分子組成為 AB2O4 的等軸晶系化合物，簡稱 MAS。

原料活性是影響 MAS 材料燒結致密化的重要因素之一，MAS 的活性主要受粉體的純度、比表面積及化學均勻性等因素的影響。氧化物具備較大的晶格容量和較為穩定的晶體結構狀態，晶界的遷移也需要更高的活性，所以氧化物在較高的溫度下難以燒結致密。在很多的研究中，通常采用機械粉碎球磨的方法來減小原料的粒度，從而改善原料的活性，但在球磨的過程中需要消耗較多的能量，而且容易帶入雜質。因此，在低溫下合成分散性好、純度高、粒度小、化學成分均勻、粒徑分布窄、比表面積大及燒結活性好的 MAS 粉末材料具有重要的意義。近年來，MAS 粉末的合成方法很多，主要有固相法、燃燒合成法、共沉淀法、溶膠-凝膠法和常規水熱法等。

燒結方法對鎂鋁尖晶石燒結致密化的影響

燒結是MAS材料生產過程中的重要環節，MAS生坯需要在低于其熔點溫度（2135℃）的溫度下進行燒結，使顆粒間隙自發地填充，以達到致密化的過程。

在高溫條件下，MAS生坯中的顆粒間通過傳質、擴散作用形成晶粒和晶界，物質在表面張力作用下的發生晶界遷移，最終通過改變物質在晶界上的遷移方式或遷移途徑來促進燒結。

燒結過程通常被分為燒結前期、燒結中期和燒結后期三個階段。（1）在燒結前期，隨著溫度的升高，原子擴散速率加快，晶粒間的接觸面積變大，晶界遷移速率變快，經過形核和晶粒長大等一系列的過程后形成燒結頸。從燒結體表面來看，燒結體的體積收縮不明顯，燒結體的體積密度增加也不明顯。但是晶粒間接觸面積的增大會使燒結體的強度增加。（2）在燒結中期，燒結體中的孔隙減小，孤立的開氣孔形成連通的氣孔網絡，最后由于氣孔通道變窄，開氣孔逐漸變成閉氣孔。燒結體的體積收縮明顯，燒結體的體積密度明顯增加，且燒結體的抗彎曲強度和抗壓強度也顯著增強，陶瓷材料的致密化主要在這一階段完成。（3）在燒結后期，晶界上殘余的物質繼續運動，最后擴散到孔隙中，閉氣孔逐漸縮小，最后球化或消失。同時，晶界遷移速率變得越來越快，使燒結體的體積密度增加。

在MAS陶瓷的燒結過程中，由于外應力和剩余應力共同作用，擴散速率加快，使晶粒通過晶界遷移，晶粒間進行有序排列，進而改善MAS的燒結致密化。在MAS陶瓷材料的燒結致密化過程中，晶粒之間會形成燒結頸。根據分子動力學模型，在MAS生坯的燒結初期，在粒子間形成燒結頸的同時，會產生相應的剪切應力，使晶粒之間不停旋轉，使MAS陶瓷材料的致密化程度加深。而在MAS坯體的燒結后期，晶粒會發生旋轉，那些未發生結晶排列的晶粒會找到合適的位置進行重排，從而導致晶粒的異常長大。要提高MAS陶瓷材料的致密化程度，抑制晶粒的異常長大是關鍵。因此，找到一種可以抑制燒結后期的晶粒生長速度，加快致密化速率的燒結工藝至關重要。

熱壓燒結

熱壓燒結（HP）是在燒結的過程中，對模具內的原料施加一定的壓力，使原料在極短的時間內燒結成致密的坯體。在高溫和高壓的共同作用下，陶瓷材料的成型和燒結同時進行，促進原料擴散與致密化過程。在燒結的過程中使生坯具有一定的熱塑性，有助于晶粒之間擴散和傳質的進行，可促進陶瓷燒結體的致密化。

放電等離子體燒結

放電等離子體燒結（SPS）是在燒結過程中，對原料施加脈沖電流進行加熱的

一種燒結工藝。在加熱過程中，將等離子活化，熱壓后融在一起，所以也可以叫做等離子體活化燒結。SPS 具有升溫（冷卻）速度較快、燒結溫度較低及燒結時間較短等優點。

熱等靜壓燒結

熱等靜壓（HIP）是通過流體介質在原料的表面同時施加高壓和高溫，成型和

燒結同時進行的工藝。HIP 結合了高溫燒結和常溫等壓工藝，克服了常規熱壓中陶瓷材料壓力不均勻和缺乏橫向壓力等問題 。利用 HIP 可以獲得高致密度和微觀結構均勻的 MAS 陶瓷產品。作為燒結工藝里常用的設備——燒結爐在生產制造的過程中發揮著重要的作用。

廈門至隆真空科技有限公司是一家集產品研發、設計、制造和營銷為一體的粉末冶金設備熱處理設備及方案提供商，是一家國家級高新技術企業。公司自2008年成立以來，立足于粉末冶金、熱處理、釬焊爐、2300℃、2600℃高溫爐等工業爐為主的熱技術應用領域，并以粉末冶金材料成型加工為輔，一直秉持著“敢拼、敢想、不解決問題不罷休，學習、創新、匠心締造完美品質 ”的理念。

產品介紹

1.氣壓燒結爐1.6.10.20MPa

產品概述

用于數控刀片、金屬陶瓷、硬質合金、銅基合金、鐵基合金、碳化鈦等粉末冶金產品的脫脂、加壓燒結，提高抗彎強度、硬度，提升密度，獲得極優良的微觀金相組織。該設備將負壓脫脂、H2微正壓脫脂、氣氛燒結、真空燒結、加壓燒結及快速冷卻多個過程集于一爐次內連續完成，有效地提高了生產效率、降低了能耗，具有性能穩定、生產成本低等優點。

技術特點

(1)設備尺寸齊全，從實驗爐到大批量規模生產應用爐均可提供，設計壓力全面：1、6、10、20MPa；

(2)多區獨立控溫，爐門硬氈采用特殊的臺階式結構，保證整爐的溫度均勻性；

(3)特殊的發熱體、馬弗排布結構，維護簡單方便；

(4)保溫筒采用多層復合結構，內外可采用CFC材料，提高強度，延長使用壽命；

(5)集成負壓脫脂、H2微正壓脫脂、TOVAC、分壓燒結、加壓燒結、快速冷卻等功能；

(6)三級高效脫脂系統：收蠟率≥98%；

(7)可脫除各種成型劑：橡膠、石蠟、PEG、塑料、乙基纖維素等 ；

(8)整個工藝一鍵啟動、全自動操作、數據記錄備份，隨時調閱 ；

(9)程序具有斷電續熱功能，一旦斷電，可以不必重新啟動程序；

(10)遠程控制，實現零距離的故障診斷及修復工作；

(11)采用特殊結構馬弗，密封效果好，脫脂完全，對爐內元件無污染；

(12)配備內水循環系統，保證設備內部水路清潔，避免水路結垢堵塞；

(13)模塊化組裝 、快速安裝調試；

(14)加熱系統電弧實時監控系統，防止對整個加熱系統及爐體造成嚴重損傷；

(15)不斷學習，及技術優化，已經取得數十項專利，實現國產設備高端國際華；

(16)出口資質：歐美ASME認證、韓國KGS認證。

2.單室真空高壓氣淬爐

產品概述

該設備用于高速工具鋼、量具刃具鋼、模具鋼等合金鋼材料的真空淬火，具有對流加熱功能，可實現分級淬火、等溫淬火等工藝，也可做回火、退火、滲碳、滲氮等熱處理工藝。最高冷卻氣體壓力為6bar或10bar。

可實現低溫段快速和均勻加熱，合理的加熱室結構，使加熱更均勻，熱損耗小，更節能。

配有高效紫銅換熱器，高速高壓風機，實現對工件快速冷卻。

技術特點

（1）采用鎢鉬全金屬爐膽，適用對碳氣氛敏感的材料的燒結工藝；

（2）采用特殊的爐膽結構和加熱布置，多區控制，超高爐溫均勻性；

（3）加熱材料：鎢、鉬、石墨；

（4）具備柔性抽真空、真空燒結、微正壓燒結、分壓燒結功能；

（5）采用觸摸屏操作，PLC集中控制，操作簡單，可靠性高。

3.高溫高真空釬焊爐

產品概述

用于不銹鋼、高溫合金、耐熱合金等真空釬焊，還適用于含鈦、鋯、鈮、鉬等同種難熔合金或異種金屬的真空釬焊。廣泛應用于真空開關管（滅弧室）的封排、以及鈦合金、雷達屏蔽網、EGR冷卻器、金剛石刀具、鐵鉻鋁載體等釬焊。

技術特點

（1）：在焊接過程中，零件處于真空氣氛或保護氣氛下，具有無氧化、變形小、無氣孔、無焊劑夾渣物、表面光亮、無污染工藝等優點，可實現多道釬縫、多個組件同時焊接。（2）：控制系統由PLC控制動作，智能溫控儀控制溫度，控制準確，自動化程度高一鍵啟動，操作簡單可靠。

4.石墨化爐

產品概述

真空石墨化爐主要用于炭/炭復合材料、碳纖維保溫材料、石墨制品等的高溫石墨化、高溫提純處理。

技術特點

（1）本設備可根據客戶需求設計尺寸，能滿足超大型工件高溫處理需求；

（2）本設備專屬超高溫、大電流引電技術，能在2630℃條件下長時間穩定使用：

（3）采用多溫區獨立控溫，溫度均勻性好；

（4）采用特殊的高溫紅外測量技術，控溫準確，誤差小；

（5）可選配強制冷卻系統，單爐生產周期短，效率高。

參考資料：

李潤萍《鎂鋁尖晶石微波水熱合成及燒結性能的研究》

莊新娟等《不同燒結氣氛對尖晶石型 Li Mn2O4電化學性能的影響》

張文靜等《雙室高溫真空熱壓燒結爐的研制》

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