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江蘇天瑞儀器股份有限公司 2023-09-09 點擊856次
儀器簡介
UPY-6800快速熱裂解氣相色譜質譜聯用儀，是天瑞儀器精心打造的一款高性價比、易操作、無需樣品前處理的RoHS2.0檢測儀器，具有完全的自主知識產權，擁有多項專利技術，可以用于檢測電子電氣產品中鄰苯二甲酸酯類增塑劑、多溴聯苯、多溴聯苯醚等，并廣泛應用于工業檢測、食品安全、環境保護等眾多領域的有機物檢測。
2015年6月4日，歐盟官方公報(OJ)發布RoHS 2.0修訂指令(EU)2015/863，正式將DIBP、DBP、BBP、DEHP列入附錄Ⅱ：限制物質清單(表1)。至此，附錄Ⅱ共有十項強制管控物質：
針對附錄Ⅱ中的有機物（DIBP、DBP、BBP、DEHP、PBB和PBDE），推薦GC-MS氣相色譜-質譜聯用法或熱裂解+氣相色譜質譜聯用法作為標準檢測方法，UPY-6800應運而生，滿足用戶對于RoHS 2.0檢測的不同測試需求。
應用方向
1、RoHS 2.0新增鄰苯二甲酸酯類塑化劑的快速篩查檢測；
2、可擴展測試鄰苯6P、8P，15P等；
3、可擴展測試RoHS 3.0新增項目；
4、可擴展測試REACH、加州65、TSCA等新增項目。
熱裂解儀主要技術參數
裂解室溫度控制范圍：室溫～800℃；
裂解室溫度控制精度：0.1℃；
裂解室升溫速率：0-20℃/s；
接口溫度控制范圍：室溫～350℃；
接口溫度控制精度：±1℃；
具備吹掃、裂解、分流、老化等功能。
氣相色譜儀主要技術參數
1.分流/不分流進樣口
1.1 最高使用溫度：室溫+7～450℃，任意溫度點可控；
1.2 載氣控制方式：EPC柱前壓力控制，EFC柱流量控制；
1.3 壓力控制范圍：0-100psi；
1.4 壓力控制精度：0.002psi；
1.5 具有脈沖分流和脈沖不分流進樣模式；
1.6 分流比設置范圍：1000:1；
1.7 隔墊吹掃流量控制范圍：0-100mL/min；
2.柱溫箱
2.1 溫度控制范圍：室溫+4℃～450℃；
2.2 溫度控制精度：小于0.1℃；
2.3 程序升溫階數：30階31平臺；
2.4 程序升溫速率：120℃/min；
2.5 降溫速率：從350℃降至50℃ <5min ；
2.6 保留時間重現性：小于0.002 min ；
質譜儀技術參數
1.離子源
1.1 前開口式腔體設計，可直接從前端拆裝離子源，無需打開儀器外殼；
1.2 離子化方法：EI；
1.3 離子化能量(電子轟擊源EI)：5 eV ---250 eV（常規使用70 eV）；
1.4 離子源設定溫度：100---350℃連續可調；
1.5 燈絲：雙燈絲；
1.5.1 完全自主研發的高性能燈絲，降低維護成本；
1.5.2 燈絲發射電流設定范圍：0-350uA。
2.質量分析器
2.1 質量分析器：帶預四極的高精度金屬鉬四極桿，改善邊緣場，減少四極桿污染；
2.2 質量范圍：1.5---1000 amu，以0.1amu遞增；
2.3 分辨率：單位質量分辨
2.4 質量軸穩定性：±0.10 amu/48 h
2.5 掃描速率：最高10000 amu/s
3.檢測器
3.1 檢測系統：二次電子倍增器帶聚焦透鏡；
3.2 檢測器：帶高能打拿極的離軸電子倍增器；
4. 靈敏度：全掃描，1pg八氟萘（OFN）在m/z 272 amu處，信噪比（S/N）≥30：1 （RMS）
5. 動態范圍：10?
6.真空系統
6.1 前級泵：油旋片泵，抽速5 m3/h；
6.2 分子泵：渦輪分子泵，抽速90 L/s；
6.3 配全量程冷陰極真空規，提供實時真空信息；
氣質接口：接口最高使用溫度450℃。
鄰苯二甲酸酯塑化劑檢測過程
快速熱裂解氣相色譜-質譜聯用儀針對鄰苯二甲酸酯解決方案
1.儀器與耗材
（1）快速熱裂解氣相色譜-質譜聯用儀（UPY-6800）；
（2）鄰苯檢測專用柱；
（3）原裝石英樣品杯；
（4）萬分之一天平；
（5）GC專用微量注射器、鑷子等。
2.前處理過程
本方法無需前處理，耗材為UPY-6800專用石英樣品杯，將準確稱量好的固體樣品放置于樣品杯中，用鑷子夾持放入裂解室內裂解即可。
3.分析條件
檢測儀器：UPY-6800快速熱裂解氣相色譜-質譜聯用儀（Skyray Instrument）
色譜柱：鄰苯檢測專用柱
柱流量：1ml/min
柱箱升溫程序參考：80℃（0min）20℃/min 280℃（8min） （視樣品基材，參數會有調整）
進樣口：280℃，EI源：280℃，氣質接口：280℃
進樣量：1.0μl，不分流進樣
溶劑切除時間：4min，掃描范圍：45～450amu
4.重復性考察
以濃度為1000ppm的鄰苯4P標液進行重復性測試，平行進樣7次，記錄檢測的目標物保留時間與峰面積，并計算七次進樣的保留時間與峰面積的相對標準偏差RSD。
表2 定性重復性檢測數據統計表
表3 定量重復性檢測數據統計表
結論：UPY-6800檢測鄰苯4P的RSD定性≤1.0%，RSD定量≤10.0%。
UPY-6800應用實例
在玩具、電子、食品、包裝材料、醫療器械塑料、橡膠、粘合劑、纖維素、樹脂、電纜等行業，都需要做塑化劑篩查檢測；江蘇天瑞儀器具有多年色譜質譜研發經驗，為使RoHS檢測更加高效便捷，研制出一款無需前處理直接進樣的鄰苯四項檢測設備：
UPY-6800快速熱裂解氣相色譜質譜聯用儀；該儀器通過裂解室程序升溫熱解析和高溫裂解，讓樣品中組分按照溫度不同分批次進入氣相色譜儀分離質譜進行檢測定量。儀器具有自動熱清洗功能與老化功能，在測樣結束后，自動清洗傳輸管路與裂解室，節省儀器維護成本且保證數據可靠性。
實驗案例：鄰苯塑化劑篩查
儀器：UPY-6800快速熱裂解氣相色譜質譜聯用儀
進樣方式：固體直接進樣
檢測項目：檢測PVC樣品中4種鄰苯是否超標
本方法采用UPY-6800快速熱裂解氣相色譜-質譜聯用儀測試電子電氣產品中4種鄰苯二甲酸酯類增塑劑，操作方法簡單，測試結果準確可靠，線性范圍寬，完全滿足RoHS行業對新增塑化劑的管控要求。
