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紅外定量分析小知識
近紅外分析作為一種二次分析方法,需要借助模型來對采集的近紅外光譜進行計算,從而得到用戶關注的指標的結果,可以簡單地將這個模型理解成類似與指紋圖譜的數據庫,只要這個數據庫足夠全面,就能快速準確地提供分析結果。
通常來說,初次接觸近紅外以及想要獨立建立近紅外定量分析模型的用戶最為關心的問題就是:我需要多少個準備多少個樣品才能建立起一個“能用”的模型呢?在回答這個問題之前,需要先了解近紅外分析的工作流程。
近紅外分析的工作流程
收集建模樣品
獲取樣品參考值
采集建模樣品的近紅外光譜
建立模型
驗證模型
用于未知樣品的分析
日常分析與監測
通過上述分析流程可以看出,之前提到的問題是對近紅外這項分析技術基礎但很核心的疑問。其實問題的答案也很簡單,一句話概括就是足量的具有代表性的樣品。
雖然這個回答很簡略,但其中包含的要點卻不少。展開來說分為兩方面:一個是足量的樣品,另一方面是代表性的樣品。
這兩點在GB/T 29858 《分子光譜多元校正分析通則》中有詳細的描述:
對于校正集
至少需要 6 倍于建模潛變量(建模時的一個重要參數)大小的樣品,當潛變量小于 4 時,樣品數量不應少于 24 個。
樣品應包含所分析的成分。
收集的樣品成分含量變化范圍應適當超過日常分析的范圍(10 %-15 %)。
收集的樣品成分含量分布需服從均勻分布。
對于驗證集
至少需要 4 倍于建模潛變量大小(與校正集潛變量相同)的樣品,當潛變量小于 5 時,樣品數量不應少于 20 個。
收集的樣品成分含量的跨度和標準偏差應是校正集的 95% 到 100% 之間。
從國標中不難看出,建立一個分析模型至少需要接近 50 個具有代表性的樣品,當然這只是最低的要求,如果想要獲得一個更加穩健的模型,得到更為準確的分析結果,增加更多具有代表性的樣品到模型中則是必不可少的。
下期的近紅外定量分析知識將為大家分享如何系統地評價模型的性能,歡迎關注步琦實驗室服務號,及時獲取最新信息。如果您在近紅外儀器使用過程中還有其他問題,也可通過下方的聯系方式告訴我們,會有專業的技術人員竭誠為您答疑解惑。
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