步琦實驗室設備貿易(上海)有限公司
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喝黃酒,有酒精度嗎?
黃酒被譽為我國的“國粹”酒,具有香氣濃郁、口味醇厚、營養豐富的特點,深受廣大消費者喜愛。酒精度是黃酒在大規模工業化生產過程中影響其品質的重要理化指標之一,反映了黃酒酒醅發酵過程中的情況,為黃酒釀造安全生產控制提供了有效的參考。
然而,傳統的化學檢測方法相對來說操作步驟繁瑣,耗費物力財力,且時效性差,因此對其建立快速檢測方法以達到降低企業成本的目的尤為重要。近紅外光譜技術是一種簡單方便、分析快速、不破壞樣品的新型綠色分析技術,基本無需對樣品進行預處理。
傅立葉變換近紅外透射法分析黃酒酒精度
近紅外譜區指波長介于可見區與中紅外區之間的 電磁波,波數范圍為 12800~4000 cm-1。近紅外光譜區 的吸收主要是分子振動基頻在 2000 cm-1 以上的倍頻、 合頻吸收,所以,有機物近紅外光譜主要包括 C-H、N- H、0-H、S-H 等含氫基團的倍頻與合頻吸收帶。黃酒中醇、醛、氨基酸態氮、總固形物等有機物質含量豐富, 在近紅外區有相應的響應,為近紅外光譜技術對黃酒進行定性定量分析提供了依據。
本試驗以黃酒為檢測對象,用傅立葉變換近紅外光 譜儀以透射方式采集近紅外光譜,用國標分析方法測定 其酒精度。建立定量分析模型,探討利用傅立葉變換近紅外透射光譜法快速測定黃酒酒精度。
儀器設備
瑞士步琦公司傅立葉變換近紅外光譜儀 NIR Flex N-500 Liquids, 檢測方式:透射,分辨率 8cm-1,光譜范圍4000-10000cm-1,控溫30度,光程 2mm。
光譜采集
本試驗所有樣品均來自上海冠生園華光釀酒藥業有限公司生產線的品控實驗室,樣本涵蓋基酒、調和酒、年陳釀、五年陳釀、八年陳釀、金標、紅標等成品酒,共 503 份黃酒,樣品被倒入光程為 2mm 的比色皿中,隨后插入測量槽,靜置 2min。測量槽溫度設置為 30℃。光譜采集采用透射方式得到,時間 15s,樣品溫度控制在 30+/-0.5℃。黃酒近紅外透射光譜見 圖 1。
數據處理
利用定標軟件 NIRCal5.4 對采集的光譜數據進行處理。所得光譜經 4 種歸一化方法(趨近歸一化、最大歸 一化、0-1 間歸一化、單位長度歸一化)、一階導數、二階導數等方法進行單獨或組合處理,采用主成分回歸法 (PCR) 和偏最小二乘法 (PLS)2 種方法建立定標 模型,并利用該軟件的自動建模向導功能幫助得到較好結果。
化學分析測定方法
酒精測定方法按國標法進行。
模型效果
如 表3 所示,所建立模型線性度均在 0.99 以上,說明國標方法所算酒精度與近紅外法測的酒精度具有高度的相關性,應用的可行性非常大。一個模型是否適用,其定標的誤差是最為關鍵的。所建模型對獨立樣本的預測誤差為 0.13,小于國標規定的 0.2 的誤差,應用效果良好。
結論
經過幾百個樣品的建模和驗證,結果表明,定標誤差為 0.12%,預測誤差為 0.13%,線性相關性為 0.99,模型效果可以滿足日常測試工作的需要。因此,對于所研究的黃酒樣品,利用傅立葉變換近紅外透射光譜技術能快速準確地測定酒精度含量。
參考文獻
朱宏霞,鄧德文,鄭校先.傅立葉變換近紅外透射法分析黃酒酒精度[J].釀酒科技,2008,(9):113-119.
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