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聚合物中可萃取物的測定

聚合物中溶劑溶性添加劑的表征、鑒定和定量對于質(zhì)量控制以及識別與食品或環(huán)境接觸的遷移成分具有重要意義。聚合物中的添加劑包括穩(wěn)定劑、增塑劑、潤滑劑和阻燃劑，質(zhì)量含量高達(dá) 50%。在此次應(yīng)用中，使用 E-800 通過索氏熱萃取方法，提取了幾種聚酰胺 66 (PA66)樣品。這些聚合物與不同的添加劑混合,再進(jìn)行電子束交聯(lián)，從而增加韌性和耐久性，因此可以應(yīng)用于應(yīng)力非常高的齒輪。為了監(jiān)測這一過程，在以下三種不同的階段進(jìn)行提取聚合物：

• 無處理的樣品

• 加添加劑的樣品

• 加添加劑后與電子束交聯(lián)的樣品

需要考慮未經(jīng)處理的聚合物可能含有低聚物和穩(wěn)定劑，在電子束交聯(lián)之前，添加劑沒有與樣品進(jìn)行結(jié)合，因此可以再次提取。通過提取經(jīng)電子束交聯(lián)處理后的聚合物，考察了交聯(lián)效率。典型的交聯(lián)助劑是基于異氰尿酸三烯丙基(TAIC 基)的添加劑，例如 Evonik 的 TAICROS M? 或 TAICROS M?，其劑量通常在 2-5% 的范圍內(nèi)。這些物質(zhì)的化學(xué)結(jié)構(gòu)如表1所示：

▲表1：TAICROS?: R = -H; TAICROS M?: R = -CH3; supplier: Evonik [4]

1 設(shè)備

• 分析天平(精度 ±0.1mg)

• 真空干燥箱

• 水分分析儀

2 化學(xué)試劑和材料

試劑：

• HPLC 級甲醇  99.9%

為了安全處理，請遵循相應(yīng)的 MSDS 中提到的指導(dǎo)方針!

樣品：

• 高分子量 PA66 級;交聯(lián)劑 TAICROS M? 2-3%

• 標(biāo)準(zhǔn) PA66 型;交聯(lián)劑 TAICROS M? 2 -3%

• 商用 PA66 型，添加交聯(lián)劑 TAICROS?，含量未知

所有樣本被細(xì)分為：

• 不含交聯(lián)添加劑(僅限高分子和標(biāo)準(zhǔn) PA66)

• 含交聯(lián)添加劑，無電子束交聯(lián)

• 含交聯(lián)添加劑，經(jīng)電子束交聯(lián)的劑量為 100kGy

如有必要，樣品用 3mm 篩的切割機(jī)研磨。

3 實(shí)驗步驟

可萃取物含量的測定包括以下步驟：

• 比色卡爾費(fèi)休滴定法測定水分含量

• 使用全頻固液萃取儀 E-800 進(jìn)行索氏熱萃取

• 提取物稱重

• 可萃取物含量的計算

1. 含水率的測定

水分含量根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)測定，例如通過卡爾費(fèi)休滴定法測定。

2. 樣品制備

將玻璃樣品管放入支架中。

稱取 5.0±0.5g 樣品到玻璃樣品管中。

3. 使用固液萃取儀 E-800 進(jìn)行索氏熱萃取

萃取實(shí)驗條件如下：

4. 干燥提取物

將含有提取物的燒杯放在真空干燥箱中，在 40℃ 和 25mbar 的條件下干燥 3 小時，直到重量恒定。讓燒杯在干燥箱中冷卻到環(huán)境溫度至少 1 小時，并記錄重量。

5. 計算

按以下公式計算樣品的可萃取物含量，結(jié)果為百分比。

4 實(shí)驗結(jié)果

在第一個實(shí)驗中，確定了粒度的影響。因此，對于粒徑小于 3mm 的顆粒，5 小時的萃取時間是最優(yōu)的。對于粉碎的樣品(< 0.7 mm)，提取時間可以減少到 3 小時，而不是根據(jù) ISO 6427[5]。具體結(jié)果如表 2 所示。

表2：E-800 測定顆粒和粉碎物料中的可萃取物

樣品提取5小時，重復(fù)分析。這些樣本是切碎(< 0.7 mm)，除非另有說明。具體結(jié)果如表3所示。

表3：E-800 測定聚合物中的可萃取物

同時通過 FTIR 光譜對提取物進(jìn)行進(jìn)一步分析。結(jié)果表明:原始材料含有聚酰胺低聚物和穩(wěn)定劑的證據(jù)，在電子束交聯(lián)之前，添加劑/交聯(lián)劑清晰可見，在 100kGy 的電子束交聯(lián)之后，交聯(lián)添加劑不再被識別，但更多的聚酰胺低聚物可見。這些可能是除交聯(lián)反應(yīng)外，電子輻照的副產(chǎn)物。

5 結(jié)論

方法中對粒徑<0.7mm 的樣品的提取時間為 3 小時，測量不確定度為 5%。由于索氏熱萃取法的積極作用，在長達(dá) 5 小時的提取時間內(nèi)，也可以直接提取高達(dá) 3mm 的顆粒。可以避免額外的研磨步驟。為了監(jiān)測這一過程，在不同的階段提取聚合物:未經(jīng)處理的樣品，添加添加劑和經(jīng)過電子束交聯(lián)。未經(jīng)處理的聚合物可能含有需要測定的低聚物和穩(wěn)定劑。然后，分別通過提取電子束處理前后的聚合物樣品來確定添加劑的用量和交聯(lián)用添加劑的用量。使用全頻固液萃取儀 E-800 對聚合物中可萃取物含量的測定提供了可靠和可重復(fù)性的結(jié)果。相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)較低。

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6 參考文獻(xiàn)

1.Crompton, T. R. Chemical analysis of additives in plastics, Oxford, Pergamon Press Ltd, 1997.

2.Gaw, S et al, Leaching and extraction of additives from plastic pollution to inform environmental risk: A multidisciplinary review of analytical approaches, Journal of Hazardous Materials, 414, 125571, 2021.

3.Brocka-Krzeminska, Z., Werkstoff- und Einsatzpotential strahlenvernetzter Thermoplaste; Dissertation, Lehrstuhl für Kunststofftechnik (LKT) der Universit?t Erlangen-Nürnberg (2008).

4.ISO 6427: Plastics – Determination of matter extractable by organic solvents (conventional methods), International Standardisation Organisation, Geneva (2013).

5.ISO 15512: Plastics – Determination of water content, International Standardisation Organisation, Geneva (2019).