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從實驗室到工業規模的噴霧干燥擴大過程

在 2023 年我們討論了噴霧干燥技術如何邁出生產化的第一步，那么 2024 年新年伊始，讓我們來看看步琦資深科學家 Bart Denoulet 教授對于噴霧干燥擴大化中技術優化的探討吧！

在這篇博客中，我將討論如何將噴霧干燥工藝從實驗室臺式研究提升到工業規模生產。這不是簡單的增加設備尺寸的問題，其中還包括工藝參數，因為增加量并不總是線性發展的。

Bruno 是冷凍干燥和噴霧干燥方面的專家，我一直在和他談論各種應用。噴霧干燥正被越來越多地運用到各種應用中，其中一些我之前在我的博客中提到過，比如它在先進電池技術中的應用，或者通過可吸入顆粒輸送藥物。這項工藝還用于各類生物技術產品，如酵母和細胞培養物、凝聚納米顆粒的干粉、香精香料的微膠囊化和掩味、天然產品和中藥。布魯諾的工作之一是為客戶進行可行性研究，他們需要知道噴霧干燥是否有效，并了解在投資大型設備或大規模生產運行前所產生的結果。進行可行性研究需要豐富的工藝知識，清楚各種產品如何反應，以優化工藝并獲得可用的結果。

在今天的博客中，我想重點關注另一個許多公司都在考慮的重要因素，這些公司要么已經進行了可行性研究，要么已經完成了自己的研究并找到了可行的工藝：下一步通常涉及將生產從實驗室擴大到工業規模——這是將產品從研發到商業化的關鍵一步。

完善的噴霧干燥過程包括幾個步驟的優化，包括進料特性(濃度、粘度、粒度、熱穩定性)、霧化、氣流(速度、壓力、速率和溫度)、干燥室(尺寸、物料和形狀)、質量控制(粒度分布、水分含量、形態：樣品相關分析)，以及清潔和維護。可悲的是，擴大一個過程并不是簡單的復制和粘貼實驗室的參數。通常有必要進行中試規模運行，以確定不會出現任何潛在的擴展問題。為了節省成本并減少所需的試驗量，一些公式和考慮因素可以提高按比例放大的實驗過程可以根據預期執行的可能性。

“完善噴霧干燥過程包括優化如下步驟：進料特性、霧化、氣流、干燥室、質量控制、清潔和維護。”

目標是在放大過程中保持最重要的工藝條件，以獲得相同的粒度和制得粉末的殘留水分。通過確定所需的生產能力、產品規格和其他監管要求，清楚定義擴大規模的目標是很重要的。接下來是最重要的考慮因素之一，即放大因素，如干燥速率，停留時間，傳熱和傳質特性，這些因素可能因所使用的設備而有所不同。

在噴霧干燥機中，關鍵工藝參數依次為出口空氣溫度、液滴大小和出口蒸汽濃度。

以下是各種工藝參數的細分，以及如何調整它們以確保成功過渡到更大規模的生產運行。

1進料速率

較低的進料速率用于實驗室設備，所以進料速率將需要按比例增加，以保持相同的干燥條件。這種增長并不總是線性的，必須根據試樣的結果進行調整。

2進風口溫度

較大樣品量的運行可能需要更高的溫度來達到相同的干燥速度。

3出風口溫度

出口溫度需要保持不變，這需要仔細監測和控制，特別是因為產品的體積越大，干燥腔體就需要越大。另外，必須小心不要破壞熱敏材料。

4噴霧氣體/分散氣體

為了達到相同的液滴大小，必須調整霧化氣體速率以確保更大的運行，以確保適當的霧化效果，關系可能不是線性的。

5干燥氣體(抽氣機)

干燥氣體使顆粒從噴嘴流向旋風分離器。對于較大樣品量的運行，必須增加速率以確保系統內相同或相似的干燥時間。此外，這個參數可能也不是線性的。

在擴大規模時，中試試驗至關重要，但也可以進行一些實證測試，以幫助確定參數。一個可以幫助計算的是水蒸發速率，它可以通過以下參數的簡單質量平衡來計算：進料流量，進料中總固體含量和粉末中殘余水分含量。通過對實驗前后的進料容器稱重，可以準確地確定進料流量。

• EVR = 蒸發速率[kg/h]

• FR = 進料流量[kg/h]

• TS = 進料中固體總量[kg固體/kg 進料]

• RW = 粉末中剩余水分[kg 水/kg 濕粉]

干燥氣流流速由設備的抽氣機來控制;然而，這對于放大計算來說不夠準確，因為流量隨著整個工廠的壓降而變化(例如，過濾器中的粉末積聚)。相反，應該使用準確的進出口空氣溫度讀數作為指導參考。

儀器的結構相似也很重要，因為它確保了噴霧干燥機的尺寸在較大規模上具有與較小規模相同的比例。

大處理量設備尺寸/小處理量設備尺寸=比例系數

另一個用于預測不同流動情況下流動模式的重要方程是雷諾指數(Re)。在噴霧干燥技術中，它有助于確保在兩個不同處理量下擁有類似的流動條件。

• ρ 為流體的密度(SI單位:kg/m3)

• u 為流速(m/s)

• L 為長度(m)

• μ 為流體的動態粘度(Pa·s 或 N·s/m2 或 kg/(m·s))

• ν 為流體的運動粘度(m2/s)

在擴大生產規模時，還需要考慮一些與噴霧干燥參數沒有直接關系的其他因素，例如安全性和合規性、物料處理、能源效率、質量控制和培訓，等。所使用的大型設備可能有不同的安全需求，并且處理大量的原材料，中間體和成品可能需要重新考慮物流情況，包括存儲和運輸流程。同樣，也可能需要抽樣和測試以確保質量控制，員工也會需要額外的培訓才能使用新設備和新工藝程序。與設備制造商合作是確保成功過渡到商業生產的最好方法，因為像 Bruno 這樣的專家在一系列行業中擁有豐富的知識和經驗。按照這里的建議，你應該沒有問題，擴大你的噴霧干燥過程，把你的產品到下一個商業化階段吧！

下次見！

瑞士步琦

瑞士步琦公司是全球旋轉蒸發技術的市場領先者，并且在中壓分離純化制備色譜，平行反應，噴霧干燥儀和冷凍干燥儀，熔點儀，凱氏定氮儀和萃取儀以及實驗室/在線近紅外等方面是全球市場主要的供貨商。我們相信通過提供高質量的產品和優質的服務，我們能給廣大的客戶在研究開發創新和生產上提供強有力的支持。我們的所有產品均符合“Quality in your hands” (質量在您手中) 理念。我們始終致力于開發堅固耐用、設計巧妙、便于使用的產品與解決方案，以便滿足客戶的最高需求。

憑借小型噴霧干燥儀 B-290 和 S-300，瑞士步琦鞏固了其 40 多年來作為全球市場領導者的地位。實驗室噴霧干燥儀融合卓越的產品設計與獨特的儀器功能，可為用戶提供極佳的使用體驗。使用實驗室噴霧干燥儀可安全處理有機溶劑；S-300 配備的自動模式可節省大量時間，讓整個實驗過程調節和可重現性更高；遠程控制可以帶來極致的靈活性，同時方法編程讓操作變得對用戶更友好。