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1.背景

在鋰離子電池極片的生產(chǎn)過程中，尤其是在輥壓工序中，一定程度的顆粒破碎是難以完全避免的。當(dāng)活性材料粉末與導(dǎo)電劑、粘結(jié)劑等混合形成的漿料涂覆在集流體上并干燥后，通過輥壓工藝提高極片的壓實(shí)密度時(shí)，由于受到較大的機(jī)械壓力，活性材料顆粒間以及顆粒自身可能會(huì)出現(xiàn)不同程度的破碎或破裂，引起不可逆形變，導(dǎo)致材料性能惡化。

圖1.顆粒抗壓性對(duì)粉末壓縮及電極電化學(xué)性能的影響

鋰電材料單顆粒的抗壓性，與材料粉末在壓縮過程中產(chǎn)生的不可逆形變之間存在緊密的聯(lián)系（圖1）。抗壓強(qiáng)度反映的是顆粒在受到外力作用時(shí)能夠抵抗破壞的能力，而粉末被的不可逆形變則是指在壓縮過程中粉末顆粒發(fā)生塑性變形或破碎，導(dǎo)致形狀改變且無法完全恢復(fù)到原始狀態(tài)。

首先，具有高抗壓強(qiáng)度的單顆粒材料在壓縮過程中更不容易發(fā)生破碎或塑性變形。這意味著，在相同的壓縮條件下，高抗壓強(qiáng)度的顆粒能夠更好地保持顆粒完整性，減少不可逆形變的發(fā)生，從而有助于保持電極結(jié)構(gòu)的穩(wěn)定性和一致性，提升電芯的性能。

其次，不可逆形變的發(fā)生與顆粒間的相互作用和接觸狀態(tài)密切相關(guān)。在粉末壓縮過程中，顆粒之間的接觸面積和相互作用力會(huì)發(fā)生變化，可能引起顆粒發(fā)生塑性變形或破碎。高抗壓強(qiáng)度的顆粒能夠更好地抵抗這種相互作用力，減少不可逆形變的發(fā)生。

此外，材料不可逆形變還可能影響電極的孔隙結(jié)構(gòu)和離子傳輸性能。如果材料發(fā)生較大的不可逆形變，可能導(dǎo)致電極孔隙結(jié)構(gòu)塌陷，降低離子傳輸效率，進(jìn)而影響電芯的電化學(xué)性能。

綜上所述，單顆粒的抗壓性對(duì)粉末的不可逆形變的產(chǎn)生影響巨大。提高顆粒的抗壓強(qiáng)度可以減少不可逆形變，保持電極結(jié)構(gòu)的穩(wěn)定性和一致性，從而提高電芯的性能。因此，在鋰電池材料的設(shè)計(jì)和制備過程中，需要充分考慮單顆粒抗壓性和粉末不可逆形變的因果關(guān)系。

2.測(cè)試方法

本文選取不同類型的正極三元材料、負(fù)極純碳材料、負(fù)極硅碳材料，通過元能科技單顆粒力學(xué)性能測(cè)試系統(tǒng)和粉末壓實(shí)密度儀兩款測(cè)試設(shè)備進(jìn)行表征，揭示鋰電材料單顆粒抗壓性和粉末被壓縮時(shí)不可逆形變之間的關(guān)系。

采用單顆粒力學(xué)性能測(cè)試系統(tǒng)（SPFT2000, IEST-元能科技）測(cè)試正負(fù)極材料單顆粒的抗壓性；采用粉末電阻率&壓實(shí)密度儀PRCD3100（IEST-元能科技）系列設(shè)備對(duì)粉末材料的壓縮性能進(jìn)行評(píng)估，測(cè)試設(shè)備如圖2和圖3所示。測(cè)試參數(shù)為：壓強(qiáng)范圍10~200（或400）MPa，間隔10（或20）MPa，保壓10s。測(cè)試設(shè)備如圖2和圖3所示。

圖2.單顆粒力學(xué)性能測(cè)試系統(tǒng)SPFT外觀&功能模塊

圖3.PRCD系列外觀&結(jié)構(gòu)示意圖

3.測(cè)試案例

1、三元材料B1和B2

兩款三元材料B1和B2由不同前驅(qū)體燒結(jié)而成，顆粒粒徑D50均為9.5μm。兩款材料的單顆粒力學(xué)性能結(jié)果如圖4(a)和4(b)所示。B1的平均壓潰力為4.4mN，B2的平均壓潰力為9mN，B2的壓潰力大于B1。從壓潰曲線上看，B1被壓潰后，應(yīng)力下降到零點(diǎn)，而B2壓潰后的力下降到2mN。并且，B1顆粒被壓潰后，隨著壓頭的繼續(xù)下壓，力-位移曲線上存在多段的平臺(tái)。這說明B1顆粒可能存在較快的結(jié)構(gòu)破碎，材料彈性比B2小；且壓頭下壓過程中顆粒在一次破碎后，部分破碎的顆粒可能進(jìn)一步被二次壓碎。

通過逐步加壓保壓至最大壓強(qiáng)后再逐步卸壓到最小壓強(qiáng)的方式，得到兩款材料粉末的應(yīng)力應(yīng)變曲線，如圖4(c)和4(d)所示。從應(yīng)力應(yīng)變曲線的斜率上來看，B2的壓縮模量大于B1，說明其更難被壓縮。從數(shù)值上看，B1的最大形變量和不可逆形變量都大于B2，這和單顆粒壓潰力的差異相符。

圖4. (a) B1和(b) B2不同顆粒的單顆粒壓潰曲線；(c) B1和B2粉末的應(yīng)力應(yīng)變曲線；(d) B1和B2單顆粒壓潰數(shù)值分布和粉末壓縮不可逆形變量的對(duì)比

2、石墨材料C1和C2

兩款純碳材料C1和C2生產(chǎn)工藝上存在差異，顆粒的尺寸普遍在6~8μm之間。圖5為兩款材料的單顆粒測(cè)試壓潰力分布，可以看出，即便是同款純碳材料，不同顆粒的壓潰力也會(huì)存在一定的差異：C1為27~43mN，C2為4~15mN，但兩個(gè)樣品的壓潰力分布整體上存在較為顯著的差異。粉末的壓縮性能測(cè)試結(jié)果顯示（圖6），C1的壓縮模量大于C2，最大形變量和不可逆形變量都小于C2。這表明，如果材料其顆粒的抗壓性較弱，對(duì)應(yīng)的粉末被壓縮時(shí)容易發(fā)生較大的形變，其中就包括不可逆形變。這種形變會(huì)導(dǎo)致材料的內(nèi)部結(jié)構(gòu)發(fā)生變化，進(jìn)而影響其整體的力學(xué)性能和耐久性。

圖5.C1和C2不同顆粒的單顆粒壓潰力分布和單顆粒壓潰前后示意圖

圖6.C1和C2粉末的應(yīng)力應(yīng)變曲線圖和形變量數(shù)值

3、硅碳材料SC-1、SC-2和SC-3

圖7.SC-1、SC-2和SC-3不同顆粒的單顆粒壓潰力分布（a）和粉末壓縮應(yīng)力應(yīng)變曲線、形變量數(shù)值(b)

三款碳硅材料SC-1、CSC-2和SC-3的Si含量不同，結(jié)構(gòu)上有略微差異。另外，三款材料微觀顆粒尺寸并非完全均勻。在單顆粒力學(xué)性能測(cè)試系統(tǒng)的光學(xué)顯微鏡下觀察，每款材料的大多數(shù)顆粒粒徑分別為10μm和15μm左右，且15μm的顆粒占比會(huì)比較大。我們對(duì)每款材料都分別挑選10μm和15μm的不同顆粒進(jìn)行單顆粒力學(xué)性能測(cè)試，單顆粒壓潰力分布如圖7(a)所示。SC-2整體的壓潰力略大于SC-1，且二者遠(yuǎn)大于SC-3；SC-1的壓潰力分布更集中，顆粒的均勻性更好，而SC-2中15μm尺寸的顆粒壓潰力差別較大，范圍從22.2~65.4mN。三款材料的粉末壓縮性能測(cè)試結(jié)果如圖7(b)所示。SC-3因其顆粒抗壓性較弱，在粉末被壓縮時(shí)的最大形變量和不可逆形變量都顯著大于其它兩款材料。SC-2顆粒的抗壓強(qiáng)度雖然整體略高于SC-1，但可能由于顆粒抗壓一致性的差異，在粉末壓縮過程中，抗壓強(qiáng)度高的顆粒受抗壓較弱顆粒的破裂和應(yīng)力集中的影響，或者是抗壓的不均勻性影響了壓縮后的恢復(fù)能力等原因，使得SC-1和SC-2整體的壓縮性能、形變量差別不大。

4.小結(jié)

本文以鋰電單顆粒力學(xué)性能測(cè)試方法為主，結(jié)合粉末壓縮性能的測(cè)試，有效評(píng)估鋰電不同材料顆粒層級(jí)的抗壓性，揭示了單顆粒抗壓性和粉末被壓縮時(shí)產(chǎn)生的不可逆形變之間密切的因果聯(lián)系。這種因果聯(lián)系表明，通過提升單顆粒的抗壓強(qiáng)度，可以有效減少顆粒在輥壓工序或者電池循環(huán)過程中的破裂、破碎和不可逆形變的風(fēng)險(xiǎn)，提升電池的整體性能。