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前 言

鋰離子電池的電化學(xué)性能與正負(fù)極粉體材料的性能緊密相關(guān)，其中，正極材料金屬異物雜質(zhì)含量、水分超標(biāo)、批次一致性差等問(wèn)題存在都可能引起鋰離子電池失效甚至安全性問(wèn)題，對(duì)于電池企業(yè)，來(lái)料檢驗(yàn)是電池制作工藝流程的關(guān)鍵環(huán)節(jié)，來(lái)料檢驗(yàn)中正極粉體材料批次間差異越小，一致性越好，成品電池才能越穩(wěn)定。在正極材料的批次穩(wěn)定性控制中，粒徑、振實(shí)密度、壓實(shí)密度、比表面積、水分、pH值、電阻率等作為標(biāo)準(zhǔn)監(jiān)控指標(biāo)進(jìn)行嚴(yán)格監(jiān)控，本文采用元能科技的粉末電阻率&壓實(shí)密度儀進(jìn)行粉末電阻率及壓實(shí)密度長(zhǎng)期穩(wěn)定性測(cè)試，為粉體材料的性能一致性提供監(jiān)控方法。

圖1. 鋰離子電池生產(chǎn)工藝流程圖

1. 指標(biāo)及監(jiān)控方法

1.1 同一款NCM材料不同批次分別進(jìn)行單獨(dú)封裝，每天拆一包進(jìn)行3組重復(fù)性測(cè)試，共計(jì)測(cè)試30天；1.2 采用PRCD3100（IEST-元能科技）分別對(duì)材料進(jìn)行電阻率及壓實(shí)密度測(cè)試，測(cè)試設(shè)備如圖2所示。

測(cè)試參數(shù)：壓強(qiáng)范圍12-20MPa，間隔2MPa，保壓10s；80-180MPa，間隔50MPa，保壓10s。

圖2. (a）PRCD3100外觀圖；（b）PRCD3100結(jié)構(gòu)圖

2. 測(cè)試結(jié)果

2.1 測(cè)試前注意事項(xiàng)

電阻率及壓實(shí)密度穩(wěn)定性測(cè)試影響因素較多，包含人、機(jī)、料、法、環(huán)等各個(gè)環(huán)節(jié)，人員操作方法的熟練程度、對(duì)關(guān)鍵細(xì)節(jié)的把控、測(cè)試設(shè)備穩(wěn)定性、待測(cè)樣品狀態(tài)、測(cè)試原理選擇的合理性、測(cè)試環(huán)境的穩(wěn)定性等均是電阻率及壓實(shí)密度穩(wěn)定性測(cè)試的關(guān)鍵因子。為保證整體測(cè)試數(shù)據(jù)的可靠性，實(shí)驗(yàn)測(cè)試前需對(duì)設(shè)備的關(guān)鍵模塊進(jìn)行系統(tǒng)化測(cè)試及校準(zhǔn)，其中主要包含壓力模塊校準(zhǔn)、厚度模塊及電阻模塊校準(zhǔn)，確保設(shè)備整體測(cè)試的準(zhǔn)確性。實(shí)際測(cè)試在25℃±2℃控溫環(huán)境條件下進(jìn)行；樣品選擇上保證樣品狀態(tài)一致，無(wú)異常團(tuán)聚或結(jié)塊現(xiàn)象發(fā)生，不同批次均單獨(dú)封裝，共計(jì)30包，盡量減小樣品隨時(shí)間變化受環(huán)境的影響，如發(fā)生吸潮現(xiàn)象，實(shí)際測(cè)試過(guò)程每天拆一包，重復(fù)進(jìn)行3組重復(fù)性測(cè)試，由于PRCD3100為電阻率及壓實(shí)密度雙功能設(shè)備，兩個(gè)參數(shù)均為同組參數(shù)輸出，測(cè)試完成后對(duì)30天數(shù)據(jù)進(jìn)行系統(tǒng)化匯總及分析，包括不同壓強(qiáng)點(diǎn)下的測(cè)試結(jié)果匯總均值、變異系數(shù)、極差、標(biāo)準(zhǔn)偏差（西格瑪）及均值正負(fù)三西格瑪?shù)目刂葡薜葏?shù)。

2.2 電阻率測(cè)試結(jié)果

電阻率是表征材料電阻特性的物理量，鋰離子電池粉體電阻率的測(cè)定可用于材料改性評(píng)估、工藝條件評(píng)估及質(zhì)量監(jiān)控等方面，隨著鋰離子電池行業(yè)的發(fā)展，材料的品種更加多樣化，生產(chǎn)工藝也更加復(fù)雜，材料失效的風(fēng)險(xiǎn)也就更大，因而對(duì)其質(zhì)量管理的要求也就更高，本實(shí)驗(yàn)以粉體材料電阻率長(zhǎng)期穩(wěn)定性監(jiān)控為基礎(chǔ)，探究粉體電阻率檢測(cè)在質(zhì)量監(jiān)控方面的應(yīng)用。

表1. 30天電阻率測(cè)試數(shù)據(jù)分析匯總表格

如表1為NCM樣品30天電阻率測(cè)試數(shù)據(jù)分析匯總表格，從測(cè)試數(shù)據(jù)可以看出該粉體樣品的電阻率均隨壓強(qiáng)的增大而降低，且其變異系數(shù)COV的分析結(jié)果上看，低壓強(qiáng)12MPa下30天測(cè)試數(shù)據(jù)的COV為4.13%，高壓強(qiáng)180MPa下為2.28%，整體測(cè)試重復(fù)性均在較好的水平，但嚴(yán)格來(lái)對(duì)比，低壓強(qiáng)下重復(fù)性COV偏大，這主要是因?yàn)樵趯?shí)際電阻率測(cè)定過(guò)程中，低壓強(qiáng)條件下粉體充填不緊密，粉末顆粒之間的空隙率較大，重復(fù)性測(cè)試一致性相對(duì)較差，隨著壓強(qiáng)的增大，粉末顆粒滑動(dòng)重排形成緊密的堆積狀態(tài)，顆粒間的空隙率減小，重復(fù)性測(cè)試一致性變好，同時(shí)大的壓強(qiáng)可以減少測(cè)試過(guò)程中的一部分接觸電阻，從而提升整體測(cè)試的重復(fù)性及一致性，這也是實(shí)際測(cè)試中建議選用大壓強(qiáng)條件進(jìn)行測(cè)試的原因之一。

圖3. 30天電阻率測(cè)試數(shù)據(jù)12MPa及180Mpa壓強(qiáng)下整體波動(dòng)匯總圖

西格瑪是標(biāo)準(zhǔn)偏差的一個(gè)測(cè)量單位，用希臘字母（σ）表示，在鋰離子電池來(lái)料質(zhì)量監(jiān)控中，西格瑪是一個(gè)關(guān)鍵性指標(biāo)，通常標(biāo)準(zhǔn)規(guī)格為長(zhǎng)期數(shù)據(jù)監(jiān)控均值的2~3σ。圖3為30天電阻率測(cè)試數(shù)據(jù)12MPa及180Mpa壓強(qiáng)下整體波動(dòng)匯總圖，結(jié)合表1分析數(shù)據(jù)可以明顯看出，該材料30天的數(shù)據(jù)均滿(mǎn)足Mean±3σ的范圍。在實(shí)際質(zhì)量監(jiān)控中，電阻率可以做為一個(gè)關(guān)鍵性指標(biāo)，前期結(jié)合不同批次樣品電阻率測(cè)試的真實(shí)情況，系統(tǒng)化分析其變異系數(shù)、均值及西格瑪?shù)鹊牟▌?dòng)變化，確定2~3σ為標(biāo)準(zhǔn)的質(zhì)量監(jiān)控規(guī)格，后期可結(jié)合該規(guī)格和實(shí)際應(yīng)用場(chǎng)景進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)化監(jiān)控，如批次穩(wěn)定性工藝評(píng)估、來(lái)料一致性監(jiān)控等。

2.3 壓實(shí)密度測(cè)試結(jié)果

隨著鋰離子電池的發(fā)展，為追求更高性能鋰離子電池的開(kāi)發(fā)，越來(lái)越多企業(yè)開(kāi)啟了對(duì)高容量、高電壓及高壓密材料的研發(fā)及生產(chǎn)，以適應(yīng)更多消費(fèi)者的需求。行業(yè)內(nèi)壓實(shí)密度評(píng)估多停留在極片端，實(shí)驗(yàn)證明壓實(shí)密度與片比容量、效率、內(nèi)阻以及電池循環(huán)性能等密切相關(guān)，一定程度下壓實(shí)密度越大，電池的比容量越高，所以壓實(shí)密度的有效評(píng)估對(duì)電池的優(yōu)化改進(jìn)非常重要，而相比極片端的壓實(shí)密度評(píng)估，從粉體材料端快速評(píng)估其也是密度亦可作為材料評(píng)估篩選的有效手段，同時(shí)在質(zhì)量監(jiān)控方面也有十分重要的意義。 

表2. 30天壓實(shí)密度測(cè)試數(shù)據(jù)分析匯總表格

如表2為NCM樣品30天壓實(shí)密度數(shù)據(jù)總體匯總表格，從數(shù)據(jù)上看，壓實(shí)密度隨著壓強(qiáng)的增大而增大，整體數(shù)據(jù)的重復(fù)性COV均小于0.5%，且重復(fù)性測(cè)試極差均小于0.06g/cm3，綜合來(lái)看數(shù)據(jù)整體測(cè)試穩(wěn)定性及重復(fù)性較好。進(jìn)一步系統(tǒng)化分析壓實(shí)密度的±3σ的范圍，并結(jié)合30天數(shù)據(jù)進(jìn)行了系統(tǒng)化壓實(shí)密度波動(dòng)匯總，如圖4所示為30天壓實(shí)密度12MPa及180MPa下的測(cè)試數(shù)據(jù)波動(dòng)圖，均滿(mǎn)足±3σ的規(guī)格范圍，但相比于12MPa下的數(shù)據(jù)波動(dòng)，180MPa下的數(shù)據(jù)波動(dòng)更小，這與不同壓力下粉體空隙狀態(tài)與顆粒隨壓強(qiáng)流動(dòng)重排有一定關(guān)系，除此之外，壓實(shí)密度整體的波動(dòng)也與測(cè)試關(guān)鍵點(diǎn)的控制，如樣品狀態(tài)、設(shè)備穩(wěn)定性、測(cè)試模具穩(wěn)定性等因素密切相關(guān)，實(shí)際測(cè)試過(guò)程中也需要對(duì)這些關(guān)鍵因子進(jìn)行合理的控制，盡可能把影響因素降到最低。在實(shí)際質(zhì)量監(jiān)控中，與電阻率應(yīng)用相同，研發(fā)前期可針對(duì)不同的樣品測(cè)試需求及測(cè)試場(chǎng)景，收集大量壓實(shí)密度相關(guān)參數(shù)，并對(duì)關(guān)鍵因子進(jìn)行控制，進(jìn)而系統(tǒng)化分析材料壓實(shí)密度的西格瑪規(guī)格范圍或嚴(yán)格的極差監(jiān)控范圍，后續(xù)可以針對(duì)新批次的樣品或來(lái)料進(jìn)行壓實(shí)密度測(cè)定，從而達(dá)到質(zhì)量監(jiān)控的目的。

圖4. 30天壓實(shí)密度測(cè)試數(shù)據(jù)12MPa及180Mpa壓強(qiáng)下整體波動(dòng)匯總圖

3. 總結(jié)

本文采用PRCD3100測(cè)試同一種材料30天的電阻率和壓實(shí)密度，通過(guò)對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行系統(tǒng)化分析，展示了在質(zhì)量監(jiān)控方向的應(yīng)用場(chǎng)景，為樣品批次穩(wěn)定性監(jiān)控提供一種方法，為鋰電材料穩(wěn)定生產(chǎn)及新工藝優(yōu)化助力。

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