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走進全固態電池 | 全固態電池制程及品控知多少？

元能科技 2024-07-29 | 閱讀：1194

1. 全固態電池的制程工藝流程

全固態電池制程工藝主要包括電解質合成、成膜、電芯組裝三個階段，其中電解質合成包括原料的預處理、混合、燒結及燒結后的顆粒破碎微納化等幾個階段，以LPSC的合成為例，經破碎后的LiCl、P4S10與Li2S充分混合，混合物經200-600℃，10-20h燒結后可獲得LPSC塊狀物，對塊狀LPSC進一步破碎可獲得不同粒徑的LPSC粉末，其中用于全固態電池的正極層電解質粉末平均粒徑通常要2μm，負極層要求更細，通常要1μm，常規電解質層粒徑不小于4μm，需要合理的破碎工具結合粒徑測試進一步明確。電解質合成后需要結合成膜工序分別進行電解質層成膜制備及正負極成膜制備，當前主要有濕法成膜和干法成膜兩種制程工藝，濕法工藝成膜與液態電池有許多相似之處，且操作簡單，工藝成熟，易于規模化生產，是目前最有希望實現固體電解膜量產的工藝之一，全固態電池濕法成膜工序中溶劑除水是重要的環節，溶劑殘留會降低膜的離子電導率。干法工藝是將固體電解質與聚合物粘結劑進行纖維化分散，然后對混合物進行壓碾成膜，干法成膜無溶劑殘留，可獲得更高的離子電導率。固態電池負極一般采用金屬鋰，電極制備主要是指正極極片，制備工藝也可以分為濕法和干法工藝，與傳統鋰電池的主要差別就是在電極中需要加入固態電解質組分，替代液態電解液。電解質成膜和電極制備工序段完成后，需要經過模切、疊片、熱壓、焊接、封裝及等靜壓等工序，最終獲得成品的全固態電池。如圖1為全固態電池制程工藝流程圖。

圖1.全固態電池制程工藝流程圖

2. 全固態電池制程過程關鍵點品控

元能科技自成立以來，一直專注于鋰電行業新型檢測儀器的研發生產與應用方法開發，在固態品控版塊也有一些成熟設備被行業所應用。其中在固態電解質研究領域，電導率是面臨的關鍵科學問題之一，固態電解質電導率包含電子電導率和離子電導率兩部分，需要降低電子電導率，提高離子電導率，離子電導率是大家關注的重點，目前測量離子電導率的最佳方式是通過阻塞電極，測試交流阻抗進行計算而得，并且由于界面問題，固態電解質在測試過程往往需要大壓力壓制成片之后進行測試，且實現交流阻抗需要大于1MHz的頻率段完成測試。元能為進一步助力固態電解質離子電導率的測試重點推出了SEMS系列固態電解質測試系統及LN-Z2-HF系列高頻阻抗測試系統，兩大系統相結合，實現固態電解質不同量化壓力下100MHz頻率下的高頻阻抗測試評估，可理想地將固態樣品的阻抗分為粒子單體阻抗、粒界（粒子之間）阻抗、電極界面阻抗三個部分，同時該系統還具備溫控功能，可有效實現-183℃~600℃之內的阻抗測試，實現更加微觀及精細化的材料評價。

圖2.固態電解質離子電導率評估方案

除了電解質合成后的電導率性能評估，當前全固態電池電解質成膜和電極制備工序中配料均勻性及成膜穩定性是重要的一個環節，如何識別異常亦是關鍵點，關于這一部分元能成熟的PRCD系列粉體電阻率&壓實密度儀及BER系列極片電阻儀被行業所接受及認可，如圖3為PRCD系列粉體電阻率&壓實密度儀在配料均勻性品控方面的應用，配料混合后的樣品進行不同位置取樣的電阻率和壓實密度評估，通過重復均勻性測試偏差監控配料的均勻性，對于不同配料混合時長及混合參數的制定都有著指導意義。

圖3.PRCD系列粉體電阻率&壓實密度儀在配料均勻性品控方面的應用

固態成膜工藝和電極制備階段，成品膜片或固態電極的均勻性監控亦是全固態電池制程工藝的關鍵環節，行業內液態鋰離子電池成膜工藝采用膜片電阻指標評估膜的均勻性，且在產線批次穩定性監控中有比較成熟的應用；在全固態電池的成膜工藝端，經實際測試評估，該方法也能實現固態成膜階段品質的有效評估。如圖4為基于BER極片電阻儀進行的固態膜片的電阻測定，通過對比兩種不同的極片電阻，可有效區分兩種膜片在電子導電性能版塊的差異，同時結合膜片不同位置電阻率的相對標準偏差（COV）也可以有效評估膜片均勻性的差異，為制程工藝條件優化提供指導性數據。

圖4.BER系列極片電阻儀在固態成膜均勻性中的評估應用

3. 小結

本文主要結合當前行業發展現狀，梳理全固態電池制程工藝流程的整體思路，結合元能現狀提供電池組裝前工序段的相關品控設備及應用場景。全固態電池當前的發展多以實驗線為主，隨著行業方向的明確及政策的支持，小試線、中試線甚至量產線都將得到進一步的發展，制程流程很關鍵，品質把控更是重中之重，元能致力于制程及品控聯手抓，助力全固態行業高速穩定發展，在此也歡迎固態行業內的老師、專家及工程師們給予元能更多的支持與指導，也歡迎有需求的朋友們咨詢交流或送樣測試。后續元能將進一步梳理全固態電池測試方面的一些理解與方案，大家可持續關注！