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前 言

產氣是電池在制程以及使用過程中不可避免的現象，如化成產氣、循環產氣、過充過放產氣、存儲產氣等，在不同的工況條件下對產氣量以及產氣成分的要求也不同，其中，存儲產氣測試是為了模擬電芯在擱置存放階段的性能穩定性，能夠幫助研發人員更好的優化材料和電芯設計。

另外，隨著高容量硅基負極材料的快速發展，硅基表面改性和元素摻雜等技術雖然能顯著提升能量密度，但若表面堿性殘留和包覆不完整，會使其在勻漿過程中與溶劑反應產生氣體，影響極片涂敷質量，因此，硅基負極材料也需要評估其在溶劑中的產氣性能。

傳統測試存儲產氣的方法通常采用烘箱存儲一定時間后，人工取出電芯到自制天平裝置上進行單點體積測量，操作示意圖如圖1所示，這種非原位方法改變了電芯的實時環境和狀態，會造成以下幾個問題：

1.需要多臺設備組合完成實驗：如烘箱、電壓表、天平、滿充存儲補電設備等；

2.電芯在轉移過程中有溫度變化，影響產氣體積；

3.電芯體積測量需要人工手動記錄和整理，存在數據抄寫錯誤風險；

圖1.非原位存儲產氣測試流程圖

元能科技推出一款原位多通道存儲產氣測試系統，如圖2所示，可實現在同一臺設備中進行多溫度存儲、電壓測試、體積測試和數據自動記錄的功能，與傳統方法的功能對比如表1所。原位集成方法讓存儲產氣測試So easy!

圖2.原位多通道存儲產氣示意圖

表1.傳統方法與MSG2000功能對比表

1. 產氣體積測量原理

結合牛頓定理（公式1）和阿基米德浮力定律（公式2），通過專用傳感器實時測得待測樣品在硅油里的拉力，進一步換算得到電芯體積（公式3）。

其中重力加速度g為9.8m/s2，ρ硅油為0.971g/ml（25℃）。

2. 實驗設備與測試方法

實驗設備: 型號MSG2000（IEST元能科技），測試溫度范圍：室溫~100℃，油浴鍋數量可選配，設備外觀如圖3所示。

圖3.MSG2000設備外觀圖

3. 存儲產氣測試案例

3.1 三元電芯存儲產氣測試

為了進一步提升高鎳三元材料的電化學性能和存儲穩定性，通常要對其進行不同方式的改性，如摻雜或包覆。如圖4是一組三元電芯的3個平行樣在70℃條件下存儲72天的體積和電壓變化趨勢，經過高溫存儲，電芯的體積增加13%左右，電壓從4.35V降至4.1V，說明NCM三元材料在高溫下存在結構不穩定，與電解液發生副反應產氣氣體，后續可不斷優化三元材料的高溫結構穩定性。

圖4.三元電芯存儲過程體積和電壓變化曲線

3.2 極片產氣測試

電池在存儲和使用過程中易產氣，區分正極側產氣和負極側產氣，對于探究產氣原因以及改善產氣行為都有重大意義。如圖5為兩個滿充的平行樣電芯，一個電芯拆解出正負極極片后，分別加入足量的電解液封裝，并測試其在65℃存儲時的產氣行為，另一個電芯直接測試存儲產氣行為，結果發現負極側產氣量要明顯高于正極側產氣量。

圖5.LFP/Gr體系100%SOC時極片及電芯產氣

3.3 硅基漿料產氣測試

硅基材料比容量高，但體積膨脹量大，首次效率，業界通常采用表面改性、元素摻雜、預鋰化等改性手段降低其體積膨脹提升首次效率，然而這些改性過程中會伴隨著不穩定因素，例如表面堿性和包覆不完整會導致納米硅暴露出來，并在制漿過程中與氫氧根離子反應產氣，造成涂布過程加工問題。如圖6：三種不同改性工藝的硅基材料，用同一配方制作成漿料并測試其隨時間的產氣變化情況，發現A方案產氣量最少，說明改性方案A要優于其它兩種改性方案。

圖6.不同改性工藝硅基漿料產氣

4. 總結

本文使用元能科技的多通道存儲產氣（MSG2000）測試了硅基漿料產氣、極片產氣以及電芯產氣，實現從材料層級到極片層級再到電芯層級的全方位的產氣表征，可助力材料及電芯研發。