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“好的儀器,用在刀刃上!”——Topsizer在納米碳酸鈣測試中的應(yīng)用

“好的儀器,用在刀刃上!”——Topsizer在納米碳酸鈣測試中的應(yīng)用
歐美克  2021-03-08  |  閱讀:1836

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納米碳酸鈣又稱超微細(xì)碳酸鈣,是碳酸鈣行業(yè)中的高端明星產(chǎn)品,其應(yīng)用最成熟的行業(yè)是塑料工業(yè),主要應(yīng)用于高檔塑料制品,可改善塑料母料的流變性,提高其成型性。另外,納米碳酸鈣用于油墨產(chǎn)品中體現(xiàn)出了優(yōu)異的分散性、透明性和極好的光澤、及優(yōu)異的油墨吸收性、高干燥性等優(yōu)點(diǎn)。還有涂料、日化、造紙等行業(yè),對納米碳酸鈣的應(yīng)用需求也迅速發(fā)展。納米碳酸鈣的粒度檢測,不但需要科學(xué)的檢測方案(針對團(tuán)聚的有效處理),更需要性能優(yōu)異、分辨能力出眾的高端激光粒度儀。近年來,歐美克儀器在納米碳酸鈣客戶中,積累了連州凱恩斯、江西九峰、湖北科邁、湖北凱龍等行業(yè)典型客戶,靠得就是Topsizer型激光粒度儀在檢測亞微米、納米顆粒的優(yōu)秀表現(xiàn)以及一套行之有效的檢測方案。

納米碳酸鈣的生產(chǎn)過程中,碳化后的碳酸鈣漿料,在經(jīng)過脫水、烘干、活化等工序后形成最終碳酸鈣粉體產(chǎn)品,其粒徑分布將影響后續(xù)其在塑料、橡膠、油墨等產(chǎn)業(yè)的填加量和最終產(chǎn)品性能,因此,粒徑分布是納米碳酸鈣生產(chǎn)企業(yè)十分關(guān)注的,作為產(chǎn)品質(zhì)控的一個(gè)重要參數(shù)。其中,在納米碳酸鈣的生產(chǎn)中,通過加入適當(dāng)?shù)姆稚⒏男詣┻M(jìn)行改性,增強(qiáng)了碳酸鈣粉的分散性、減少團(tuán)聚,在許多應(yīng)用領(lǐng)域展現(xiàn)了更好的使用性能,在納米碳酸鈣的生產(chǎn)中,改性幾乎成了標(biāo)準(zhǔn)的選擇,不同改性劑種類和用量和改性工藝所生產(chǎn)產(chǎn)品質(zhì)量各有異同,如何通過檢測納米碳酸鈣在不同分散條件下的粒徑分布情況,以協(xié)助調(diào)整碳化沉淀工藝并預(yù)測產(chǎn)品的應(yīng)用效果,是近年來熱議的課題。

歐美克儀器深耕碳酸鈣行業(yè)二十余載的歲月里,歐美克的儀器質(zhì)量和品牌口碑,不斷得到行業(yè)客戶們的一致認(rèn)可,行業(yè)儀器占有率遙遙領(lǐng)先。Topsizer激光粒度分析儀采用國際先進(jìn)的紅藍(lán)雙光源設(shè)計(jì),紅光主光源為進(jìn)口氦-氖激光器,波長0.6328μm,并有藍(lán)光輔助半導(dǎo)體光源,波長0.466μm,彌補(bǔ)了常規(guī)設(shè)計(jì)散射光角度的盲區(qū),極大地提高了對納米級顆粒及少量大顆粒的分辨力。其具有量程寬(0.02-2000微米)、重復(fù)性好、精度高、測試結(jié)果真實(shí)、自動(dòng)化程度高等諸多優(yōu)點(diǎn),是納米碳酸鈣粒度檢測的不二之選。


Topsizer型激光粒度儀(濕法)

納米碳酸鈣的檢測方案與檢測重鈣、一般輕鈣的主要區(qū)別是顆粒團(tuán)聚的處理,若以檢測一般改性輕鈣的方法(制樣時(shí)使用十二烷基苯磺酸鈉SDBS作為分散試劑,外置超聲10分鐘),納米碳酸鈣的原生顆粒很難被分散出來,得出的結(jié)果是團(tuán)聚后的二次粒徑,如圖:

測試結(jié)果基本是穩(wěn)定的,但粒徑分布只有普通重鈣的級別,在進(jìn)樣器開始內(nèi)置超聲后,部分團(tuán)聚體逐步解聚,測試結(jié)果如下:

由于納米鈣的改性程度要遠(yuǎn)遠(yuǎn)超越一般的輕鈣、重鈣,采用一般的分散劑(如六偏磷酸鈉、-SDBS、酒精等),難以達(dá)到充分的分散效果以了解樣品一次粒徑情況(或接近一次粒徑的穩(wěn)定結(jié)果)。歐美克儀器測試人員,經(jīng)過多年的探索和不斷嘗試,最終選著了一種含有OM7超細(xì)輕鈣專用分散劑的復(fù)配分散劑對樣品進(jìn)行前處理,并伴隨超聲處理,結(jié)果如下:

測試結(jié)果有明顯的改善,但仍未符合納米碳酸鈣的粒徑預(yù)期。納米碳酸鈣屬于超細(xì)粉體,不易分散徹底,因此在加入分散解聚劑后以傳統(tǒng)進(jìn)樣器內(nèi)置超聲外,同時(shí)進(jìn)行了細(xì)胞粉碎機(jī)的大功率的超聲分散15分鐘,以純凈水作為測量介質(zhì),并以“通用模式”進(jìn)行粒度分析,結(jié)果如下:

針對于該廣西某公司生產(chǎn)的納米碳酸鈣樣品,仍然有部分的硬團(tuán)聚體的存在,導(dǎo)致結(jié)果出現(xiàn)了第二個(gè)大顆粒小峰,但結(jié)果的穩(wěn)定性和粒徑分布是基本符合預(yù)期的。

采用同樣的測試方案,同樣的Topsizer型激光粒度儀,我司在早兩年測試某進(jìn)口的納米碳酸鈣樣品,其結(jié)果是完全符合納米碳酸鈣的粒徑分布要求的,如下。

在我司多年來接觸的一般國產(chǎn)納米碳酸鈣中,或多或少是會(huì)出來粒度分布的“雙峰”狀態(tài),D90大概在1-2微米間,這主要可能是在生產(chǎn)工藝中,碳化或活化沒有完全做好,導(dǎo)致大量硬團(tuán)聚體的產(chǎn)生,影響了整體粒徑分布。這些硬團(tuán)聚體在使用中難以被分散開,會(huì)影響納米鈣的使用性能,因此,對于硬團(tuán)聚體含量的檢測,是納米碳酸鈣產(chǎn)品質(zhì)量控管的關(guān)鍵所在,同時(shí)對于激光粒度儀的檢測性能也是較為苛刻的要求。

對納米碳酸鈣的粒度測試,到底是將其徹底分散到最小粒徑的結(jié)果可靠,還是選擇與下游生產(chǎn)的分散程度相近地分散樣品,進(jìn)行二次粒徑粒度分布測試更可靠,一直是一個(gè)有爭論的問題。但如果要對納米碳酸鈣生產(chǎn)工藝進(jìn)行監(jiān)控,就需要更關(guān)注生產(chǎn)流程中碳化沉淀的一次粒徑情況。同時(shí)通過對硬團(tuán)聚體二次粒徑的嚴(yán)格控制,以使最終產(chǎn)品能滿足高端行業(yè)(如油墨等)的應(yīng)用要求。

技術(shù)進(jìn)步,以人為本,歐美克儀器的檢測技術(shù)和應(yīng)用開發(fā),是和碳酸鈣行業(yè)同步發(fā)展、偕同并進(jìn)的。歐美克儀器專業(yè)服務(wù)于客戶納米碳酸鈣的檢測需求,為客戶生產(chǎn)出優(yōu)質(zhì)的納米碳酸鈣產(chǎn)品保駕護(hù)航!

參考文獻(xiàn)

1. 沈興志、吳瑾. 輕鈣、活性鈣、納米鈣產(chǎn)品激光粒度測試分析探討.

2. 納米碳酸鈣.百度百科.

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