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連載 | OMEC納米粒度及電位分析儀的新功能新特性（Ⅰ）

歐美克 2023-12-12 | 閱讀：871

前言

21世紀，納米材料以其優(yōu)異的力學性能、熱學性能、光學電子磁性特性、高擴散性、表面活性、自組裝等特性，在生物醫(yī)藥、化學工業(yè)、信息產(chǎn)業(yè)、能源、環(huán)境和綠色制造等領域的應用日益凸顯，是當前變革性產(chǎn)業(yè)制造技術產(chǎn)生的重要源頭之一，對人類的社會生活已經(jīng)逐步產(chǎn)生了巨大影響。

得益于對納米科技領域的持續(xù)重視，中國正成為推動納米科技發(fā)展的核心力量之一。與此同步，對例如分子、蛋白質(zhì)、聚合物、晶種與晶核、膠體、乳液、懸浮液及各種復雜配方制劑體系等納米材料的理化特性的精準表征的需求也不斷涌現(xiàn)。作為國內(nèi)顆粒材料表征領軍企業(yè)之一的珠海歐美克儀器有限公司（OMEC）通過引進國際先進技術和提高本土化的精密生產(chǎn)制造水平，持續(xù)地提供了性能不斷提升的納米材料粒徑和Zeta電位表征的新儀器，支持和促進納米技術產(chǎn)業(yè)創(chuàng)新鏈與價值鏈的構建和完善。

納米粒徑的表征原理

對于液相介質(zhì)中納米顆粒的粒徑分布，一般通過對一定區(qū)域中納米顆粒的不定向布朗運動速率的測量來表征，動態(tài)光散射技術被用于此時的布朗運動速率評價。

顆粒越小，顆粒在介質(zhì)中的布朗運動速率越快，儀器監(jiān)測的區(qū)域中顆粒散射光光強的漲落變化也越快。然而，當顆粒大至微米級后，顆粒的布朗運動速率顯著降低，同時重力導致的顆粒沉降和容器中介質(zhì)溫度梯度引起的顆粒對流運動等均變得無法忽視，限制了該粒徑測試方法的上限。

基于以上原因，動態(tài)光散射的納米粒度儀適宜測試零點幾個納米至幾個微米的顆粒。納米材料的粒徑分布往往直接決定了其材料活性，分散性，易用性，穩(wěn)定性，制劑各配方的添加量等。

Zeta電位表征原理

納米顆粒大多有較活潑的界面化學特性，其在介質(zhì)中運動的滑動平面所帶的電位被稱為Zeta電位。

當在樣品上加載電場后，帶電顆粒被驅動做定向的電泳運動，運動速度與其Zeta電位的高低和正負有關。納米電位儀正是利用電泳光散射信號來分析電場中帶電顆粒的電泳運動速度，進而表征顆粒的Zeta電位。通常Zeta電位的絕對值越高，體系內(nèi)顆粒互相排斥，更傾向于穩(wěn)定的分散。由于大顆粒帶電更多，電泳光散射方法適合測量2nm-100um范圍內(nèi)的顆粒Zeta電位。

通常高品質(zhì)的納米和Zeta電位分析儀還能分析顆粒的電位分布，對于顆粒的改性，修飾，活化或裝配的表面一致性，制劑的穩(wěn)定性等進行評價，從而提高工藝水平和產(chǎn)品質(zhì)量。

歐美克推出新一代納米粒度及Zeta電位分析儀NS-90Z Plus

NS-90Z Plus納米粒度及Zeta電位分析儀是歐美克在成功引進和吸收馬爾文帕納科 (Malvern Panalytical)納米顆粒表征技術后，在上一代NS-90Z的基礎上進一步優(yōu)化了光學電子測量技術和分析性能于2023年8月推出的一款新產(chǎn)品。NS-90Z Plus具有更優(yōu)越的粒度和電位分析功能，可滿足廣大納米材料、生物醫(yī)藥及化工制劑的開發(fā)和生產(chǎn)用戶的顆粒粒度和Zeta電位測試的更高需求。

● 測試范圍：0.3nm-1000μm（取決于樣品）

● 重復性：≤1%（NIST可追溯乳膠標樣）

● Zeta電位范圍：無實際限制

▲ 歐美克NS-90Z Plus 納米粒度分析儀

NS-90Z Plus的粒徑測試新功能和新特性

1 更佳靈敏度的粒徑分布分析性能

NS-90Z Plus升級的光學電子平臺，信噪比比前一代得到了提高，更低的噪音水平和改進的分析算法使得納米粒徑測試的靈敏度和分辨力得到了提高，例如可以區(qū)分差異更小的納米材料，可以更準確識別樣品中不同尺寸組分及其含量，對散射光信號更低的樣品的允許測試濃度更寬等。

▲ NS-90Z Plus測試：60和200nm聚苯乙烯標樣混合

從上圖可以看到，3次制備的標樣混合樣，各測3次，一共9個測試記錄，雙分布組分100%可分辨，顯示了NS-90Z Plus卓越的分辨力。

2 真實的上限測試性能的提升

升級后的NS-90Z Plus光學電子平臺，信號基線隨時間的漂移得到更好的控制，使其能在更長時間中獲取高動態(tài)范圍且基線不變的信號，從而可以更精準地分析相關性數(shù)據(jù)，不論是微米級的樣品還是樣品中含有的少量大顆粒的測試性能都得到了顯著提升，測試上限提升至10um。

此外，通過引入微毛細管樣品池，限制了微米級大顆粒的沉降效應及介質(zhì)溫度梯度產(chǎn)生的對流運動影響，使得測試上限得到更進一步提高。

▲ NS-90Z Plus測試：10μm 聚苯乙烯微球標樣

另一個反應大顆粒測量真實性水平提升的案例是NS-90Z Plus對陶瓷漿料少量的微米大顆粒雜質(zhì)的測試分析。和許多工業(yè)應用一樣，納米陶瓷漿料中可能含有的少量微米級雜質(zhì)對下游工藝和應用是有害的，也是企業(yè)希望通過分析儀器進行管控的重要目標。在這個案例中，NS-90Z型號的儀器在測試中一直無法反映出來樣品中存有的如下圖在電鏡中可以找到的極少量微米級大顆粒。

新一代NS-90Z Plus的測試結果可以清晰看到微米級顆粒的組分，如下左圖所示。

為了驗證這個微米級大顆粒的峰是反應真實存在的大顆粒，我們對制漿后分散的樣品經(jīng)過了離心后，再次測試的結果微米級大顆粒的峰消失了，如上右圖所示。由此可以清晰地看出，NS-90Z Plus可以從預期不含微米級大顆粒的產(chǎn)品中準確地識別出含有極少量大顆粒的風險產(chǎn)品。

3 測試速度更快

細顆粒散射光信號較弱，傳統(tǒng)上需要較長時間來測試，由于NS-90Z Plus系統(tǒng)靈敏度得到了極大提升，最小子測試時間可以縮短至1.68秒。同時新的算法利用儀器采集的所有信號進行分析計算，使得弱信號樣品的測試時間也可以大幅縮短，處于行業(yè)的領先水平。例如在25%質(zhì)量濃度的蔗糖溶液樣品的測試中，NS-90Z Plus得到準確測試結果所需時間僅為NS-90Z的四分之一左右。