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麥克默瑞提克（上海）儀器有限公司
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增材制造之粉體性能知多少
前言
增材制造（Additive Manufacturing，AM），又稱3D打印，它以數(shù)字模型文件為基礎，運用粉體狀金屬或塑料等可粘合材料，通過材料逐層累加的方法制造產(chǎn)品。與傳統(tǒng)制造技術相比，增材制造技術具有柔性高、無模具、周期短、不受零件結構和材料限制等一系列優(yōu)點，利用三維設計數(shù)據(jù)在一臺設備上便可快速精確地制造出任意復雜形狀的產(chǎn)品，實現(xiàn)了真正的“自由制造”。
近年來，增材制造技術已成為制造業(yè)的研究熱點，并且在航天航空、汽車、電子、醫(yī)療、軍工等領域得到了廣泛使用，市場潛力巨大，被譽為有望成為“第三次工業(yè)革命”的代表性技術。在國務院印發(fā)的《中國制造2025》規(guī)劃中，增材制造作為代表性的新興技術占有重要位置。
目前，增材制造的發(fā)展現(xiàn)在很大程度上依賴于適當原料的開發(fā)，許多增材制造工藝都使用粉體進料，比如：金屬、聚合物、陶瓷等。粉體材料作為增材制造產(chǎn)業(yè)鏈中最重要的一環(huán)，也是最大的價值所在。以各種粉體為制造原料的粉體床熔融技術（PBF）是當前的主流工藝，其通過熱能選擇性地熔化金屬粉體層區(qū)域，主要有選擇性激光燒結（SLS）、激光選區(qū)熔化（SLM）和電子束選區(qū)熔化（EBSM）等技術。對于粉體床熔融技術，其鋪粉過程中可能會存在粉體鋪設厚度不均勻及粉體顆粒的粒度分布不均勻，成形過程中熔池附近粉體會因為各種原因缺失而導致零件缺陷等等，這些問題都關乎產(chǎn)品質(zhì)量、工藝可靠性和成品可重復性，并且都與粉體原料的質(zhì)量有直接關系。
粉體表征的必要性
由于增材制造對粉體的要求非常嚴苛，如何更好地得到符合要求的高質(zhì)量粉體是目前行業(yè)中的一個挑戰(zhàn)，也是制約增材制造發(fā)展的關鍵因素之一。無論是新材料的開發(fā)還是生產(chǎn)過程中的質(zhì)量控制，都離不開粉體表征。粉體的各種物理特性，如比表面積、密度、粒度、粒形、孔隙度等，對加工效率及成品性能有極大的影響，是影響工藝方法再現(xiàn)性和產(chǎn)品質(zhì)量的關鍵因素。測定這些特性是工業(yè)篩選原材料，保證制造一致性和產(chǎn)出高質(zhì)量產(chǎn)品的必要條件。因此，對粉體進行一系列相關表征并深入了解粉體特性至關重要，有利于建立起粉體特性與工藝參數(shù)之間的關系。
國標GB/T 35022-2018《增材制造 主要特性和測試方法 零件和粉末原材料》中，對增材制造行業(yè)中粉體原材料的粒度及分布，形狀和形態(tài)，比表面積，密度等均有相關要求。麥克儀器可為增材制造粉體的物性表征提供全面的分析解決方案組合，為優(yōu)化工藝性能和成品屬性提供快速有效的表征技術。以下簡要介紹增材制造粉體表征的關鍵參數(shù)及相關表征方法。
粉體的關鍵參數(shù)及表征方法
比表面積指的是單位質(zhì)量吸附劑的總表面積（m2/g），可反映材料與其他成分顆粒或周圍環(huán)境發(fā)生反應的總面積。比表面積的大小直接影響金屬粉體顆粒的燒結程度，是評估燒結過程動力學和最終產(chǎn)品特性的重要指標之一。
粉體的比表面積可通過氣體吸附法測定，其中，氣體吸附法主要包括連續(xù)流動法（動態(tài)法）和靜態(tài)容量法。通過測定顆粒粉體對氣體的吸附量，應用BET方法可算得比表面積。
麥克儀器擁有一系列靜態(tài)容量法物理吸附儀，包括：TriStar系列，ASAP系列，3Flex系列，Gemini系列等；此外，還有FlowSorb系列流動法比表面分析儀。以上這些物理吸附儀均可測量粉體和成型材料的比表面積。
TriStar系列
TriStar3020 
TriStar
II Plus
ASAP系列
ASAP
2020 Plus 
ASAP
2060
3Flex系列、Gemini系列
3Flex 
Gemini
2390
FlowSorb系列
FlowSorb III
?密度
密度是單位體積的物質(zhì)質(zhì)量，粉體材料的密度可細分為真密度，骨架密度（表觀密度），堆積密度，包裹密度以及振實密度等。這些參數(shù)各自都具有重要意義：表觀密度和振實密度會極大影響粉體層的燒結動力學和最終產(chǎn)品的孔隙率及機械性能；堆積密度主要受粒度和粒形分布的影響，對制定材料的規(guī)格指標非常重要，根據(jù)堆積密度還可了解粉體流動性和粉體床層的相關信息；包裹密度是基于樣品的幾何體積來表征產(chǎn)品，能夠測定復雜和不規(guī)則形態(tài)成品的體積。掌握產(chǎn)品的各種密度參數(shù)，有利于更好的把握增材制造的整個過程。
骨架密度的測量主要有氣體置換法和比重瓶法。氣體置換法以高純氦氣/氮氣作置換介質(zhì)進行測試，根據(jù)質(zhì)量守恒確定樣品的體積，從而計算出骨架密度。氣體置換法測密度是世界公認的測骨架密度最可靠的技術之一，目前，大部分商品化的全自動骨架密度儀的測量原理都基于氣體置換法。
麥克儀器AccuPyc II 1345 骨架密度分析儀和GeoPyc 1365 包裹/振實密度分析儀均采用無損檢測技術，可使用戶測定增材制造工藝參數(shù)所需的主要密度和孔隙率數(shù)據(jù)，由此評估原材料和成品質(zhì)量，判斷產(chǎn)品是否合格。
AccuPyc II 1345
骨架密度分析儀
GeoPyc 1365
包裹/振實密度分析儀
?粒度
金屬粉體的粒徑分布會直接影響粉體流動性和粉體床層均勻性，還會影響最終產(chǎn)品的表面光潔度。目前最常用的粒徑分析技術是激光衍射法。
麥克儀器的Saturn DigiSizer? II 全自動高分辨率數(shù)字式激光粒度儀結合了激光二極管和現(xiàn)代化的電荷耦合器件(CCD)來確定粒徑分布，極大提升了光散射粒度測定技術的靈敏度、分辨率、再現(xiàn)性和重復性。
Saturn DigiSizer? II
全自動高分辨率數(shù)字式激光粒度儀
?粒形
粉體顆粒的形狀會影響粉體原料的堆積密度和流動性。球形顆粒能更有效地堆積在一起，確保了粉體床層粒度的均一性，從而獲得均勻的粉體床密度和更好的成品質(zhì)量，是大部分增材制造工藝的首選粒形。不規(guī)則的顆粒會降低成品的密度，導致較高的孔隙率。因此，了解原材料的粒形信息可以更有效更靈敏地控制工藝過程。
粒形分析的方法主要有靜態(tài)圖像法和動態(tài)圖像法。靜態(tài)圖像法是在樣品靜止的狀態(tài)下進行表征，動態(tài)圖像法則是在樣品運動的狀態(tài)下進行顆粒表征，對應儀器為動態(tài)粒度粒形分析儀。與靜態(tài)法相比，動態(tài)法分析極為快速，很快就能獲得全面的粒度粒形信息并能得到相關的統(tǒng)計結果。
麥克儀器的SentinelPro系列全自動粒度粒形分析儀是一款現(xiàn)代化的動態(tài)圖像分析儀，能夠捕捉和表征動態(tài)顆粒，可實時監(jiān)測顆粒尺寸和形態(tài)，并提供多達28種不同的顆粒形狀參數(shù)。
SentinelPro
全自動粒度粒形分析儀
?孔隙度
孔隙度是增材制造成品的設計參數(shù)之一，會影響成品部件的最終機械強度和質(zhì)量?？刂瓶紫抖瓤梢员M量減少其對材料特性、硬度和表面光潔度的影響。
壓汞法是測量粉體和成型產(chǎn)品孔隙度公認的方法。壓汞法主要是在精確控制的壓力下，將汞壓入材料的多孔結構中，具有快速、高分辨率及分析范圍廣等優(yōu)點。此外，采用壓汞儀還能通過計算得到樣品的其它特性，如：孔徑分布、總孔體積、總孔比表面積、中值孔徑等。
麥克儀器的AutoPore V系列全自動壓汞儀可采集高分辨率的數(shù)據(jù)，進汞體積精確至0.1μL。
AutoPore
V系列
全自動壓汞儀
* 以上圖片部分來源于網(wǎng)絡
關于麥克儀器公司
麥克儀器公司是提供材料表征解決方案的全球領先廠商，在密度、比表面積及孔隙度、粒度及粒形、粉體表征、催化劑表征及工藝開發(fā)等五個核心領域擁有一流的儀器和應用技術。
麥克儀器公司成立于1962年，總部位于美國佐治亞州諾克羅斯，在全球擁有400多名員工。公司同時具備豐富的科學知識庫和一流內(nèi)部生產(chǎn)制造，為石油加工、石化產(chǎn)品和催化劑、食品和制藥等多個行業(yè)，以及下一代材料例如石墨烯、MOF材料、納米催化劑和沸石等表征提供高性能產(chǎn)品。公司設有Particle
Testing Authority（PTA）實驗室,可提供商業(yè)測試服務。
戰(zhàn)略收購富瑞曼科技有限公司（Freeman Technology Ltd）和PID公司(PID Eng & Tech)，也反映公司一直致力于在粉體和催化等工業(yè)關鍵領域提供優(yōu)化、集成的解決方案。
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