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難熔金屬粉末工藝和質量控制的粒度

難熔金屬粉末工藝和質量控制的粒度
美國麥克儀器  2020-08-13  |  閱讀:1086

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 難熔金屬,特別是鎢和鉬,通常是由礦石和氧化物在通入還原性氣體(通常為氫氣)的高溫爐中進行化學還原反應,生成的粉體。由于它們的高熔點,這些材料不適用于常規的熔鑄冶金工藝。粉末冶金技術(通過機壓成型和燒結進行固結以減少或消除孔隙)已用于生產具有高強度,高溫應用的固件和零件。近年來,金屬注射成型(MIM)和增材制造(MAM)工藝越來越多地應用于粉末固結和生產復雜的金屬形狀,幾乎不需要機械加工。

在所有這些固結和成型過程中,粉末的粒度至關重要。由于其簡單性和分析時間短,一種估計粒度的空氣滲透性技術已用

于控制粉末生產過程和評估粉末的質量。該技術在規定的輸入壓力下測量通過粉末填料床傳輸的空氣壓力;傳輸的壓力與粉末的比表面積有關,由此可以計算出平均粒度。

 

空氣滲透技術快速且簡單,僅需要相當于其密度(以g/cm3為單位)的重量,因此使用一立方厘米的固體材料。樣本可以在幾分鐘內稱量,裝樣和分析,所以該方法經常用于控制工藝條件:定期從工藝爐中取樣測量粒度,根據供應商和粉末購買者設定的粒度規格,調整工藝條件(如溫度,氣體濃度)和通過爐的速度以生產符合所需的最終粒度。 


多年來,難熔金屬行業一直依賴于一種名為費氏亞篩分粒度 (FSSS)的儀器來進行粒度估算,使用ASTM標準測試方法B330。然而,該儀器不是很精確,因為它通過“眼球”估算填充樣品的體積和立管壓力計的壓力來估計壓力和填充因素;因而費氏亞篩分粒度不再可用或得到支持。




Micromeritics? Sub-Sieve AutoSizer II粒度,比表面積和粉末床孔隙度分析儀取代了費氏亞篩分粒度儀,由于使用了可追蹤的,經過校準的壓力傳感器和精確的樣品高度測量(圖 1和2),因此具有更高的精度。Sub-Sieve AutoSizer II的使用步驟現已包含在ASTM標準B330(適用于難熔金屬),C721(適用于某些陶瓷粉末)和E2980(適用于幾乎所有類別的粉末材料的通用標準)中。





圖1:Micromeritics Sub-Sieve AutoSizer II粒度,
比表面積和粉末床孔隙率分析儀



圖2. Micromeritics Sub-Sieve AutoSizer II 原理圖




圖3:重復性比較

圖3的例子可以看出亞篩分粒度儀精度更高,這是在費氏亞篩分粒度儀和Micromeritics Sub-Sieve AutoSizer II上對幾種鎢粉進行測量的結果,數據顯示了基于重復性度量的測量結果的可變性,重復性度量是指由同一操作者在同一儀器上對同一材料進行重復測量的可變性范圍。在整個測量范圍內,Sub-Sieve AutoSizer II測量的可變性要低得多。







圖4:重現性比較


圖4是Sub-Sieve AutoSizer II精度更高的一個更生動的例子,這是在不同儀器上對圖3的粉末進行測量的結果。此處,重現性通常定義為由不同實驗室中的不同操作員在不同儀器上執行的測量的可變性。使粉末材料的供應商和購買者在狹窄的范圍內就粒度測量達成共識,一直是制定這些材料規格的目標。圖4顯示了Sub-Sieve AutoSizer II提供了更為合理的協議限制;保持在Sub-Sieve AutoSizer II的下限內將避免嚴重的沖突,而FSSS的較大可變性通常會超出規格限制,從而導致很多混亂和分歧。




主要特性和優點

■  指導性的分步操作程序允許快速設置并減少用戶錯誤

■   費氏映射

■  使用同一材料的FSSS數據進行校準確保Micromeritics Sub-Sieve A utoSizer II粒度,表面積和粉床孔隙率分析儀可以產生相同的費氏數據

■  在不改變粉末規格的情況下,從手動FSSS系統無縫過渡到Sub-Sieve AutoSizer II系統

■  用戶靈活性高,無論個人電腦使用何種操作系統,均可通過觸摸屏或網絡瀏覽器使用本機

■ 采用高質量的質量流量控制器(MFC)和壓力傳感器,提供最高水平的空氣流量控制和靈敏度,用于監測粉末床孔隙率、比表面積和粒度的微小變化

■  可快速檢查粉末的相對細度,是生產過程質量控制的理想選擇


與其他粒度測量技術相比,使用Sub-Sieve AutoSizer II空氣滲透法估算粒度,可節省大量分析時間,而其他粒度測量技術則需要更精細,更耗時的樣品制備和分散方法。它可以快速分析樣品,而不會影響生產過程。因此,金屬粉末的生產過程受到更嚴格的控制,從而改善了質量控制,并減少了合格材料的誤剔除。Sub-Sieve AutoSizer II使用非常簡單,幾乎不需要對操作員進行培訓和教育。

由于Sub-Sieve AutoSizer II的精度更高,難熔金屬生產商現在可以更好地控制其粉末的粒度,從而大大減少返工,粉末用戶可以對其規格充滿信心,減少優質材料的報廢并降低使用不合格粉末的發生率。Micromeritics Sub-Sieve AutoSizer II粒度,比表面積和粉末床孔隙率分析儀的分析簡便易行,可提高材料生產量,并且不會因分析時間造成生產延遲。


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