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粉體測試促進(jìn)催化劑生產(chǎn)

美國麥克儀器 2021-02-20 | 閱讀：1176

測試結(jié)果有助于設(shè)計方案和原料的選擇。

工業(yè)催化劑作為一種復(fù)雜材料，需要不斷精制提高加工效率同時減少對環(huán)境產(chǎn)生的影響。催化劑能夠提高原料靈活性，降低能耗，增加選擇性和延長使用壽命，對石油化工可持續(xù)性的提升發(fā)揮了重要的作用。對于商業(yè)化非均相催化劑，添加粘合劑、填料、致孔劑和增塑劑等，將活性相和載體轉(zhuǎn)化為特定幾何形狀和性能穩(wěn)定的產(chǎn)品。由于大多數(shù)催化劑成分為粉料，因此有效的粉體加工是催化劑高效生產(chǎn)的先決條件。

托普索公司位于丹麥靈比，作為化工、煉油行業(yè)中高性能催化劑和專利技術(shù)的全球領(lǐng)導(dǎo)者，提供超過150種催化劑。該公司應(yīng)用粉體表征技術(shù)，如FT4粉體流變儀，對催化劑生產(chǎn)設(shè)備的設(shè)計方案進(jìn)行優(yōu)化，改進(jìn)原料的選擇。確定與粉體傳輸過程密切相關(guān)的特性，從而制定設(shè)備選型的標(biāo)準(zhǔn)，最大限度降低新工廠的運(yùn)行成本。此外，輔助篩選原料，降低意外停工的風(fēng)險，有助于加快粉體加工效率。

催化劑生產(chǎn)

非均相催化劑加工簡單，生產(chǎn)高效，在煉油和化工行業(yè)中尤為普遍。這種催化劑是多元絡(luò)合物，結(jié)構(gòu)為毫米尺度，化學(xué)性能和機(jī)械性能優(yōu)異[1]?；瘜W(xué)性能取決于活性相的有效分散和傳質(zhì)、傳熱的精確控制。催化劑壽命，即維持反應(yīng)和選擇性的時間，是關(guān)鍵的商業(yè)因素?？刂茩C(jī)械性確保整個催化劑床層產(chǎn)生的壓力降可控，維持穩(wěn)定、長效反應(yīng)所需的機(jī)械強(qiáng)度。機(jī)械摩擦也會破壞催化劑性能。

從活性相和載體的結(jié)合開始，配方開發(fā)人員通過一系列添加劑的組合，實(shí)現(xiàn)催化劑工業(yè)化并滿足工藝需求。添加劑包括炭黑或淀粉等致孔劑——熱處理分解，形成顆粒內(nèi)孔隙，以及增強(qiáng)機(jī)械成型的增塑劑和潤滑劑[2]。催化劑的生產(chǎn)取決于這些成分的有效組合和重現(xiàn)。作為一個復(fù)雜、多步驟過程，主要涉及[2，3]：

?粉料原料的準(zhǔn)備；

?通過噴霧干燥、球化、壓實(shí)、濕法造粒、擠出等過程形成的預(yù)混物和團(tuán)聚“中間體”；

?硬化和精制，例如還原，洗滌涂層或離子交換。

粉體傳輸和可控定量，作為眾多加工過程的基本要素，要求設(shè)計方案和操作實(shí)踐的效率最大化。除了特定的單元操作，還需表征粉體，理解、解釋并控制催化劑整個生產(chǎn)過程的表現(xiàn)。

托普索公司通常使用激光衍射法測試粒徑分布，振實(shí)密度評價原料和中間體。但憑這些數(shù)據(jù)去選擇和確定加工設(shè)備仍不可靠。此外，這些測試并未充分評估原料的替代品是否匹配特定工藝。單憑這些測量技術(shù)，工藝方法的開發(fā)無法達(dá)到最優(yōu)，包含一定程度的錯誤，引入新物料或更換供應(yīng)商時停機(jī)的風(fēng)險增大。

托普索公司還加入了羅格斯大學(xué)催化劑制造聯(lián)盟。這一小組匯集了不同學(xué)科的研究學(xué)者，從事催化劑生產(chǎn)改進(jìn)項目。成果之一是基于動態(tài)、剪切和整體粉體特性的測試[4]，開發(fā)出更好的方法選擇催化劑組分的失重（LIW）進(jìn)料器。托普索公司運(yùn)用此項工作的成果來設(shè)計、選擇和優(yōu)化LIW進(jìn)料器；現(xiàn)有粉體測試在實(shí)踐過程中極具潛力，同時也提高了公司對這一收益的認(rèn)知。托普索公司使用FT4粉體流變儀進(jìn)行內(nèi)部評估，獲得75種原料的動態(tài)、剪切和整體特性數(shù)據(jù)（總計超過25個特性）。在此成功試驗(yàn)的基礎(chǔ)上，公司于2012年購買儀器成為用戶。

確定設(shè)計方案

為了優(yōu)化新儀器的應(yīng)用，托普索公司進(jìn)行深入評估，包括運(yùn)用主成分分析（PCA），建立原料特性數(shù)據(jù)庫，確定能否減少常規(guī)測量的次數(shù)，最大程度地減少成本，這也是一個重要的商業(yè)考慮。公司還進(jìn)行了不同粉體傳輸設(shè)備性能與特定粉體特性相關(guān)性的研究。這項工作確定了粉體傳輸應(yīng)用中三個關(guān)鍵的屬性：可壓性，透氣性和粘結(jié)應(yīng)力。

可壓性量化粉體受到固結(jié)應(yīng)力時的體積變化，通過測量整體密度與所施加正應(yīng)力的函數(shù)（圖1左、中）得到。雖然粘性較強(qiáng)的粉體相比自由流動的材料更可壓，PCA分析說明可壓性是獨(dú)立變量，與其他參數(shù)無關(guān)。

關(guān)鍵粉體整體特性

圖1.測量可壓性（左、中）和透氣性（右）有助于理解粉體行為。

透氣性測量了粉體對于氣流的阻力，通過測量特定固結(jié)壓力下粉床壓力降與氣流速度的函數(shù)（圖1右）得到。空氣不易夾帶，能夠輕松穿過透氣性較好的粉體，與之相比，透氣性較差的粉體容易滯留空氣。透氣性與傳輸過程極其相關(guān)，例如氣動傳輸和料斗下料。

粘結(jié)應(yīng)力由剪切盒確定，該測試測量了固結(jié)粉層相對另一粉層剪切所需的應(yīng)力。剪切盒主要量化固結(jié)粉體從靜止到流動變化的難易程度。因此，粘結(jié)應(yīng)力與固結(jié)的粉體、低流速工藝操作最為相關(guān)，尤其是料斗下料過程。

通過評估這三個特性，托普索公司能夠選擇最佳的傳輸方式，使用氣動傳輸或者流體隔膜泵。由于氣動傳輸設(shè)備的造價較高，需要適合的排氣系統(tǒng)來清除粉體夾帶的空氣，因此這一決定具有重大的成本影響。通常流體隔膜泵的安裝成本僅為氣動傳輸系統(tǒng)的10-30%。

已有的設(shè)計方案，需要大約一年的時間開發(fā)并獲得批準(zhǔn)，原則如下：

?如果可壓性小于36%，適合流體隔膜泵。

?如果可壓性大于38%，需要?dú)鈩觽鬏斚到y(tǒng)。

?如果可壓性介于36-38%，選擇取決于透氣性和粘結(jié)應(yīng)力的值。由此確定兩種方式的抉擇標(biāo)準(zhǔn)。

作為可壓性測試的結(jié)果之一，粉體的松裝密度也很重要，由此決定所選系統(tǒng)的傳輸能力。

量化選用這一方式累積節(jié)省的成本也非常容易。一套全新氣動傳輸系統(tǒng)成本約為80000美元，而流體隔膜泵系統(tǒng)通常少花費(fèi)約55000美元。根據(jù)現(xiàn)有的設(shè)計標(biāo)準(zhǔn)確定傳輸系統(tǒng)，托普索公司自2012年底起成功安裝了六套流體隔膜泵系統(tǒng)，并且從2015年起更換了兩個現(xiàn)有的氣動傳輸系統(tǒng)。假設(shè)每個流體隔膜泵系統(tǒng)的成本為氣動傳輸系統(tǒng)的30%，僅根據(jù)新安裝系統(tǒng)的保守估計，對于整體造價約34萬美元的項目而言，使用粉體流變儀進(jìn)行成本縮減也很可觀。這說明對儀器的明智投資獲得了巨大回報。

優(yōu)化原料的選擇

此外，深入的粉體表征也優(yōu)化了原料選擇。這項工作的目的是篩選粉體特性，可靠預(yù)測催化劑生產(chǎn)過程中新材料的性能，也無需投入實(shí)際工廠試驗(yàn)，更具體地說，確認(rèn)新材料與現(xiàn)有材料的性能可比。這種評估在更換供應(yīng)商或使用替代原料時十分關(guān)鍵，特別是選用價格較低的替代材料縮減成本。粉體測試儀器可以獲得：

?剪切特性，包括壁面摩擦角，尤其是研究料斗性能，與連續(xù)粉體流動相關(guān)的料斗傾角和下料口尺寸；

?可壓性和松裝密度；

?動態(tài)特性包括基本流動能（BFE）和穩(wěn)定性指數(shù)（SI）用于評估粉體動態(tài)流動性。

動態(tài)粉體性能通過測量槳葉旋轉(zhuǎn)穿過樣品時阻力和扭矩（圖2）得到[5]。向下行徑穿過預(yù)處理后的樣品產(chǎn)生BFE值，這是一個高度靈敏的流動性參數(shù)，量化了低應(yīng)力條件下受約束流動的行為。重復(fù)BFE測試還可以量化粉體的穩(wěn)定性，結(jié)果為SI，該值的定義是多次測試前后BFE值的比值。SI接近于1說明粉體物理性能穩(wěn)定；該值高于或低于1通常與分層、摩擦或團(tuán)聚等現(xiàn)象有關(guān)，這些都可能導(dǎo)致性能變差。

動態(tài)粉體特性

圖2.動態(tài)特性非常敏感，與不同工藝性能相關(guān)。

這一測試可以確定粉料在投入工廠前，不同供應(yīng)商或原料替代品的表現(xiàn)是否良好。粉體加工過程是否會發(fā)生間歇傳輸或堵塞，導(dǎo)致意外停機(jī)，從而影響生產(chǎn)效率。因此，能夠在不中斷工廠生產(chǎn)的情況下找出潛在問題是一大收獲。公司現(xiàn)在定期參考上述指標(biāo)篩選材料，同時全面分析新材料，增補(bǔ)原始數(shù)據(jù)庫，逐步優(yōu)化實(shí)踐并擴(kuò)展粉體測試儀器所提供的價值。

強(qiáng)力工具

設(shè)計和運(yùn)行粉體處理設(shè)備，對工藝工程師來說是一場持久挑戰(zhàn)，優(yōu)化和測試替代設(shè)備仍然重要。幸運(yùn)的是，理解不同工藝與原料之間的相容性，以及選用合適的粉體測試確定這一相關(guān)性，近年來已有長足進(jìn)步。托普索公司的經(jīng)驗(yàn)驗(yàn)證了粉體測試在催化劑生產(chǎn)中的可行性，其實(shí)相關(guān)工藝對于大多數(shù)生產(chǎn)部門也很常見。

通過測量動態(tài)、剪切和整體性能，托普索公司強(qiáng)化了LIW進(jìn)料器選型的過程?；诜垠w的可壓性、透氣性和粘結(jié)應(yīng)力數(shù)據(jù)，為粉體傳輸確定了可靠的設(shè)計方案，確定選用經(jīng)濟(jì)型設(shè)備的條件。此外，現(xiàn)在公司也能無需工廠試驗(yàn)，可靠評估是否選用新料或更換供應(yīng)商。粉體測試儀器都提供了關(guān)鍵的數(shù)據(jù)和豐厚的投資回報。

參考文獻(xiàn)

1.“Catalysts for Optimal Performance,” Haldor Tops?e, Lyngby, Denmark, viewable via: www.topsoe.com/products/catalysts

2.Mitchell, S., et al., “From powder to technical body: the undervalued science of catalyst scale-up,” Chem. Soc. Rev. (Feb. 2013).

3.Catalyst Manufacturing Center, Rutgers University, homepage, https://cbe.rutgers.edu/catalyst-manufacturing-center.

4.Wang, Y., et al., “Predicting feeder performance based on material flow properties,” Powder Tech. (Dec. 2016).

5.Freeman, R., “Measuring the flow properties of consolidated, conditioned and aerated powders — a comparative study using a powder rheometer and a rotational shear cell,” Powder Tech (Oct. 2006).