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一、介紹

1、理論

顆粒狀材料和精細粉體在工業(yè)上有著廣泛的應用，為了控制和優(yōu)化加工方法，必須對這些材料進行精確表征。表征方法既與顆粒的性質（粒度、形態(tài)、化學成分等）有關，也與粉體的行為（流動性、密度、共混穩(wěn)定性、靜電性能等）有關。然而，關于散裝粉體的物理性能，大多數(shù)在研發(fā)或質量控制實驗室使用的技術是基于舊的測量技術。在過去的十年中，我們更新了這些技術，以滿足研發(fā)實驗室和生產部門目前的要求。特別是測量過程自動化并開發(fā)了嚴格的初始化方法，以獲得可重復和可解釋的結果。利用圖像分析技術提高了測量精度。

一些可對所有工業(yè)加工粉體和顆粒材料的測量方法應運而生，本應用中著重介紹GranuFlow。

2、GranuFlow

與傳統(tǒng)的Hall流量計（ASTM B213，ISO4490）和藥典（USP1174）中描述的“通過孔的流動”方法相比，GraunFlow所使用的是一種更加先進的方法。

GranuFlow是一種簡單明了的粉體流動性測量裝置，它是由一個具有不同孔徑的樣品池和一個用來測量流量質量的專用電子天平組成。這種流量質量是根據(jù)天平測量結果與時間對應所得到的斜率曲線自動計算獲得。利用轉盤，可以快速、方便地調整孔徑大小。軟件輔助測量和結果分析。通過測量一組不同孔徑尺寸來獲得流量質量對應的曲線。最后，整個流動曲線是根據(jù)知名Beverloo理論模型而最終得到流動性指數(shù)（Cb與粉末流動性相關）和最小孔徑（Dmin）下的流動（具體可參考附錄1）。整個測量操作簡單、快速、精確。

本文中，使用一套完整的孔直徑轉盤，它具有4、8、12、18、22和28mm的孔口。

二、GranuFlow測量

1、材料

本實驗中使用的輔料為由DEF Pharma提供的Pharmatose200M。這是藥用α-lactose單水乳糖，由機械研磨制成。由于是細粉的關系，研磨制成的乳糖粉體流動性非常差，但其相對較高的比表面積意味著它具備高可壓性。因此，研磨乳糖主要用于濕式造粒，片劑和膠囊，以及通過擠壓球化法制得的球體顆粒。

圖1 Pharmatose 200M、SEM圖片、粒度分布（廠家數(shù)據(jù)）

為了提高該輔料的流動性能，我們選擇四種不同的流動劑：親水的非晶硅：Sipernat 500L和50S和疏水的非晶硅：Sipernat D10和D17。這些產品均由Evonik公司提供。

所有的測量都是在Philippe Marchal教授和Veronique Falk教授指導下由來自LRGP（laboratory atoire et Genie des es-University of Lorraine, Nancy, France）的Assia Saker進行。

2、方法

GraunFlow測量條件：20.7℃、37%RH。不同孔徑（4mm-28mm）下的質量流量。

F為粉末流動速度（g/s），Cb為Beverloo參數(shù)（g/cm³）。Dmin是能夠獲得流動速度時的最小孔徑（有關Beverloo模型的更多信息，詳見附錄1）。

在本案例中，研究了每種樣品分別添加0.5、1和2%流動助劑的混合物。

3、實驗結果

首先，值得注意的是，不含流動劑的Pharmatose 200M粉體無法通過任何尺寸的孔徑，因此該樣品無法給出實驗結果。

然而，在流動劑的幫助下，混合物的流動性可以用Granuflow來測量。可同時獲得相應的Cb和Dmin參數(shù)。然而，對于含有0.5%的500LS和D17流動助劑的混合物，粉體只能從兩個尺寸的孔流出，因此對給定的Cb和Dmin參數(shù)要小心。實際上，由于Beverloo定律是一個擬合模型，僅用兩點來確定這些參數(shù)是很難實現(xiàn)的。

圖2 質量流量與孔徑大小-親水性流動劑的影響

圖3 質量流量與孔徑大小-疏水性流動劑的影響

4、討論

下表匯總了添加流動助劑后Pharmatose 200M粉體經(jīng)計算得到的Cb和Dmin參數(shù)：

表1：Pharmatose 200M和Sipernat流動劑混合物的Beverloo參數(shù)

對于Sipernat 500LS、D10和D17的添加，流動助劑添加百分比越高（直到2%）流動性越好（如果不考慮Beverloo由兩個點的回歸）。

然而，對于添加Sipernat 50S添加劑的Pharmatose 200M，添加2%的流動劑可顯著提高流動性。事實上，0.5和1%的添加也會產生相似的結果。

三、結論

• GranuFlow能夠定量分析粉體的流動性和流動劑的添加量對粉體流動性的影響

• 流量質量與孔徑大小的圖表可達到實驗目的

• 通過軟件獲得Beverloo擬合模型，GranuFlow可以提供有關粉末流動性（與Cb參數(shù)）和粉體內聚力（Dmin參數(shù)）的信息

• 所有的測量都十分便捷（一個粉體樣本的測量時間不超過5min就可以獲得原始數(shù)據(jù)和Beverloo參數(shù)）

命名

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