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元素分析儀：CHNS/O的測定在橡膠、輪胎中的應(yīng)用

麥奇克/Microtrac 2020-07-08 | 閱讀：2472

簡介

橡膠和輪胎用于各種工業(yè)和不同的終端產(chǎn)品。橡膠是制造天然或合成輪胎的主要原材料。天然橡膠主要是碳?xì)浠衔铮菬崴苄缘摹榱讼愇兜炔涣继匦裕鹉z用硫、促進(jìn)劑和抗氧化劑處理，這些物質(zhì)通過減少空氣中氧（或臭氧）引起的劣化而延長橡膠產(chǎn)品的壽命。輪胎橡膠的另一個主要成分是炭黑，用于增加硬度、拉伸強(qiáng)度和耐磨性。嚴(yán)格的質(zhì)量控制從原材料供應(yīng)商開始。輪胎制造商要求原材料在交付工廠前進(jìn)行質(zhì)量檢驗。

生產(chǎn)過程中使用的試驗之一是測定橡膠的元素組成。硫含量是橡膠制品質(zhì)量控制中最重要的參數(shù)之一，是反映輪胎硫暈現(xiàn)象的主要指標(biāo)，是輪胎質(zhì)量損失的重要指標(biāo)。為了進(jìn)行質(zhì)量控制，需要測定橡膠中的有機(jī)元素。采用燃燒法測定碳、氫、氮、硫和氧。

賽默飛世爾?FlashSmart?元素分析儀（圖1）可以定量測定橡膠和輪胎中的碳、氫、氮、硫和氧。FlashSmart?元素分析儀基于樣品的動態(tài)燃燒，在一次分析過程中提供自動的對CHNS/O進(jìn)行測定，其中氧的測定是通過熱裂解的方式測定。

圖1：賽默飛世爾?FlashSmart?元素分析儀

本文提供了橡膠和輪胎中CHNS/O測定的數(shù)據(jù)，以顯示FlashSmart?元素分析儀的性能。

方法

對于CHNS測定，FlashSmart?元素分析儀使用動態(tài)閃燒法燃燒儀器。樣品在錫容器中稱重，并通過賽默飛世爾?特有的MAS?自動進(jìn)樣器將樣品和氧氣同時送達(dá)到反應(yīng)管中。燃燒后，產(chǎn)生的氣體通過氦氣流被帶到充滿銅的還原區(qū)中，然后通過高精度的GC氣相色譜柱進(jìn)行分離。用熱導(dǎo)檢測器（TCD）檢測燃燒氣體（圖2）。總運行時間小于10分鐘。當(dāng)使用NCS配置時，在反應(yīng)器和GC柱之間安裝了一個吸水劑過濾器。

圖 2. CHNS/O 結(jié)構(gòu).

對于氧的測定，以熱裂解模式進(jìn)行測定。樣品在銀容器中稱重，并通過MAS?自動進(jìn)樣器或通過AI 1310直接注射進(jìn)樣或AS1310液體進(jìn)樣器進(jìn)樣。反應(yīng)器在1060°C下含有鎳涂層碳進(jìn)行裂解。樣品中的氧與碳結(jié)合，形成一氧化碳，然后用GC氣相色譜柱色譜法進(jìn)行氣體分離，并由TCD檢測器檢測（圖2）。

FlashSmart?元素分析儀由EagerSmart數(shù)據(jù)處理軟件自動生成一份完整的報告。

圖3和圖4顯示了典型的CHNS和O測定的色譜圖。

圖 3. 典型的 CHNS色譜圖.

Figure 4. 典型的O色譜圖

測定結(jié)果

選擇不同的橡膠和輪胎樣品。樣品分析沒有任何預(yù)處理，只是切成小塊進(jìn)行分析。對于CHNS、NCS和S的測定，加入助燃劑五氧化二釩可使硫完全轉(zhuǎn)化為SO2。樣品的稱重量一般為2-3mg。

對于CHNS分析，儀器以BBOT（6.51N%，72.53C%，6.09H%，7.44S%）為標(biāo)準(zhǔn)品，使用K-factor作為校準(zhǔn)方法進(jìn)行校準(zhǔn)。O分析以乙酰苯胺（11.84%）為標(biāo)準(zhǔn)，K-factor為校正方法進(jìn)行校準(zhǔn)。

表1顯示了不同橡膠和輪胎樣品的CHNS/O數(shù)據(jù)，而表2顯示了其他類型橡膠和輪胎材料的CHNS測定。所有數(shù)據(jù)均具有良好的重復(fù)性，改變樣品類型時沒有任何基質(zhì)殘留效應(yīng)。

表1 橡膠和輪胎樣品的CHNS/O測定。

樣品	N%	RSD%	C%	RSD%	H%	RSD%	S%	RSD%	O%	RSD%
橡膠 1	0.477 0.481 0.481	0.521	86.118 85.735 85.951	0.223	7.922 7.916 7.941	0.165	0.881 0.899 0.863	2.043	2.023 1.999	0.823
橡膠 2	0.336 0.321 0.325	2.420	86.560 86.233 86.329	0.195	7.719 7.674 7.707	0.303	0.639 0.634 0.658	1.967	1.932 1.904	1.010
橡膠 3	0.337 0.324 0.338	2.287	86.250 86.210 86.597	0.247	7.210 7.271 7.312	0.706	0.260 0.254 0.271	3.317	2.218 2.245	0.862
	0.792		73.961		6.856		3.151		4.345
輪胎 1	0.800	1.074	74.140	0.153	6.880	0.572	3.105	0.744	4.325	0.254
	0.783		74.171		6.933		3.122		4.327
輪胎 2	0.529 0.536	0.929	75.253 75.370	0.110	7.187 7.186	0.011	2.972 2.937	0.838	3.752 3.695 3.609	1.953
輪胎 3	0.362 0.370	1.546	87.505 87.767	0.211	8.958 8.973	0.112	0.823 0.837	1.226	1.199 1.178 1.191	0.891

表2 橡膠和輪胎樣品的CHNS測定

樣品	N%	RSD%	C%	RSD%	H%	RSD%	S%	RSD%
	0.628		82.447		11.279		0.797
橡膠 4	0.636	0.666	82.272	0.208	11.300	0.1045	0.799	0.503
	0.633		82.104		11.298		0.792
	0.625		82.210		11.263		1.095
橡膠 5	0.616	0.790	82.661	0.576	11.114	1.123	1.015	3.989
	0.623		83.161		11.366		1.033
	0.626		81.962		11.218		1.561
橡膠 6	0.628	0.470	81.866	0.320	11.249	0.243	1.553	0.606
	0.622		82.361		11.272		1.572
輪胎 4	0.454	1.235	79.597	0.0701	6.945	0.0815	1.435	0.930
輪胎 4	0.462	1.235	79.676	0.0701	6.937	0.0815	1.454	0.930
輪胎 5	0.436	1.475	82.672	0.0932	7.137	0.000	1.666	0.0848
輪胎 5	0.427	1.475	82.781	0.0932	7.137	0.000	1.668	0.0848

表3顯示了使用NCS模式分析的橡膠樣品的再現(xiàn)性。

表3. NCS模式下橡膠的測定.

樣品	N%	RSD%	C%	RSD%	S%	RSD%
橡膠 7	0.277	0.737	85.802	0.247	0.927	0.751
	0.280		85.503		0.936
橡膠 8	0.290	2.447	85.130	0.068	1.546	1.779
	0.300		85.047		1.585
橡膠 9	0.293	2.477	84.881	0.108	1.969	1.268
	0.293		84.751		1.934
橡膠 10	0.283	1.091	83.229	0.001	3.798	1.281
	0.287		83.230		3.730

表4通過分析一個新輪胎和一個使用六個月的輪胎中硫的含量，顯示了從輪胎表面損失的硫值。這種效應(yīng)被稱為硫暈現(xiàn)象。

表4 硫暈現(xiàn)象測定結(jié)果。

樣品	S% (新輪胎)	S% (使用六個月的舊輪胎)
輪胎 A	2.605	2.484 – 2.499 – 2.487
輪胎 B	5.894	5.415 – 5.302 – 5.250

表5顯示了橡膠樣品熱裂解方式測定氧含量。

表5 橡膠樣品的氧測定結(jié)果。

樣品	O%	RSD%
橡膠 A	2.176	0.186
	2.181
	2.174
	2.171
	2.181
橡膠 B	1.825	0.622
	1.819
	1.837
	1.810
	1.810
橡膠 C	2.122	0.303
	2.115
	2.117
	2.130
	2.114

結(jié)論

賽默飛世爾?FlashSmart?元素分析儀能夠從任何基質(zhì)中定量測定元素，改變樣品時無任何記憶效應(yīng)。輪胎和橡膠樣品的CHNS/O測定由FlashSmart?元素分析儀進(jìn)行，樣品無須任何預(yù)處理。FlashSmart?元素分析儀在自動化和高樣品處理量方面滿足實驗室要求。該分析儀是模塊化的，使實驗室能夠在一次運行中進(jìn)行CHNS測定，并在改變配置的情況下快速切換到氧模式進(jìn)行氧的測定。