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顆粒形態表征——對碳納米管產品質量穩定作用巨大

麥奇克/Microtrac 2020-09-07 | 閱讀：1113

碳納米管（CNTs）是一種低密度、柔韌、導電的材料，單個碳納米管具有較高的抗拉強度。Nanocomp Technologies, Inc.生產的碳納米管形式有薄片、條帶、粉末、分散體和線狀。Nanocomp的產品用于航空航天、裝甲和耐火材料。

這些中空的、管狀的芳香族碳原子柱表現出獨特的機械、電子、熱和化學性質。單個碳納米管的直徑約為10nm，長度約為1mm。Nanocomp的碳納米管具有巨大的長寬比，比其他市場上可獲得的碳納米管大幾千倍。

碳納米管粉末和泥漿的生產工藝關系到一種專用的，不含表面活性劑的分散工藝。通過該工藝能夠獲得的碳納米管束的寬度為~100μm，長度為~1000μm。這就是Nanocomp首席科學家Joe·Johnson博士的關注點。他管理分散和顆粒實驗室，以及相關應用，如油漆，復合材料和聚合物。他在該公司工作了3年，但他有超過20年的任何涉及顆粒的工作經驗的背景，包括合成、改性、產品開發、應用和表征。

挑戰

Johnson博士想要一種能夠對碳納米管研磨工藝進行定量的儀器。Nanocomp的碳納米管生產過程是在無紡布上進行的，碳納米管主要由于范德華力作用團聚在一起。打個比方，就如同來自不同方向，不同大小的力作用在了Velcro^?魔術貼上，是他們牢牢粘連在一起形成一個整體片狀結構。以前曾發現一種研磨裝置可以將納米管彼此“撕裂”，從而產生纖維或碳納米管束。先前的實驗確定了工藝條件（例如碳納米管濃度和儀器條件）。但磨成小而均勻的纖維的用時是未知的，因此需要計劃進行一項研究，測量粒度與磨碎時間的關系。Johnson博士需要一種能夠精確測量分散碳納米管的寬度、長度、縱橫比、ESD（當量直徑）及其分布定量的儀器。

方法

他做了一些研究，對粒度分析儀有了更多的了解，在比較了現有的儀器后，他知道FlowCam流式成像分析儀符合他的要求。通過其VisualSpreadsheet^?軟件，FlowCam可以記錄每個顆粒40多個不同的形態參數，并可以以每秒22幀的速度捕捉顆粒圖像，這將使約翰遜博士能夠迅速得到他需要的答案。Johnson博士解釋說：“我過去使用過很多類型的微粒測量儀器，但幾乎每個人都做出了在很多方面都不成立的假設。”“他們假設粒子是球形的，但事實并非總是如此，尤其是對于高長寬比的材料。此外，激光或光散射裝置忽略光吸收和散射效應。聲學儀器有許多假設，包括沒有顆粒-溶劑相互作用，顆粒大小和形狀均勻。我需要一臺儀器來測量真實世界中的顆粒和纖維。通過FlowCam，你可以直觀地看到顆粒以及它們的尺寸，不需要任何假設。”

結果

Dr. Johnson ran over a dozen batches using the same process and conditions. “After dispersion we use the FlowCam to characterize the carbon nanotube’s ESD,” he explains. “And we use ESD to determine how the product decreased with dispersion energy and time.” The quantification involved measuring 3,000 CNT fibers 3x, taking only a few minutes per test. That’s 9,000 particles per run condition.

Johnson博士用同樣的工藝和條件測試了十幾個批次。“在分散后，使用FlowCam來表征碳納米管的ESD，”他解釋說。“我們使用ESD來確定產品是如何隨著分散的能量和時間而變小的。定量測試包括測量3000個CNT纖維3x，每次測試只需要幾分鐘。每運行一次就能捕捉到9000個顆粒。

實驗測試了包括分散給定濃度的碳納米管和設定的分散條件。在設定的時間內，從分散劑中抽取少量分散了的CNTs，并使用FlowCam儀器進行分析。結果發現，顆粒大小與分散時間之間的關系能夠被繪制成一個具有代表性的圖表，如圖1所示。請注意，對于最初的幾個點（30分鐘以內)，由于數值波動較大，是經估計后取了平均值的。另外，其他研究也顯示200分鐘后的顆粒大小沒有變小。