大昌華嘉科學儀器部
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利用功能強大的臺式WDXRF — S6 JAGUAR快速控制鐵礦石品位
鐵礦石是一種重要的礦物質,在我們日常使用的許多產品中十分常見。鐵礦石主要有四種礦物:赤鐵礦Fe2O3(鐵含量為70.0%),磁鐵礦Fe3O4(鐵含量 72.4%),褐鐵礦(2Fe2O3 ?3H2O(鐵含量為59.8%)和菱鐵礦FeCO3(鐵含量為48.2%)。此外,針鐵礦(FeO(OH)經常與赤鐵礦一起被發現。
鐵含量超過60%的優質礦石通常被稱為直運礦石。對于品位較低的礦石,可以在礦場附近進行選礦。
這包括:
1. 重力分離
2. 磁選
3. 浮選分離
4. 篩分分類
選礦過程增加了鐵含量,但也顯著降低了Si, Al, P和S。這些元素一方面對鋼鐵產生有害影響,另一方面對冶煉廠的運行產生有害影響。
為什么在礦石樣品中使用熔片?
比較兩種制備方式,熔片和壓片的SIO2校準曲線時,標準偏差存在差異。校準曲線如下:
SiO2分布在樣品中,如下圖所示。雖然樣品被研磨了2分鐘,但樣品仍然顯得不均勻。
如果一個Si原子被來自X射線管的電子激發,則Si發出的熒光輻射將在返回表面的途中被吸收。Fe的原子也是如此。在特定的深度下,吸收足夠大,以至于光譜儀不會"看到"超出該深度的元素。此深度稱為飽和深度。由于兩種元素的熒光輻射不同(Si為1.7keV,Fe為6.4 keV),因此Si的飽和深度低于Fe。圖中顯示了Si (1μm) 和Fe (60μm) 的飽和深度。這樣,樣品里的Fe看起來比Si更"均勻"。
對于像熔融片這樣的完全均勻的樣品,則沒有礦物效應。我們認為這種制備方法會提供最準確的結果。該制備方法是我們的推薦方法。然而,由于稀釋比例較大,因此熔片的檢測限與壓片的檢測限相比會較高。范圍過于廣泛的校準可能會導致校準曲線的偏差更大。這是由于樣品中存在不同的礦物學。相似基體的最終產品也可以用該曲線進行校準、測試和結果計算。
熔片校準曲線可以分析來自不同礦山的不同礦物材料。
在較大的礦山中,鐵礦石被裝載到載有100多噸礦石的火車車廂中。火車可能有200多個車廂。用于測試的樣品通常與火車一起送往中央實驗室進行分析,通常使用基于ISO 9516標準的XRF方法。這種方法適用于鐵礦石中多達22種元素。在大型港口的自動化實驗室中,樣品通常以熔融片的形式制備。結果反饋較慢,通常需要超過36小時,這可能導致選礦廠的問題一直持續,數小時后才能發現。
緊湊型臺式 WDXRF 儀器 S6 JAGUAR能否滿足過程控制要求?并是否有可能在生產現場的自動化實驗室通過簡單的壓片方法快速提供準確的結果呢?
儀器
S6 JAGUAR是一款緊湊型臺式WDXRF光譜儀,具有400 W激發功率。它配備了具有緊密耦合光路的HighSense測角儀,3個分光儀晶體和2個探測器,用于輕元素的流氣計數器和用于中間及重元素的HighSense探測器,為主要元素(如Fe)提供優異的線性度。與同類產品中的其他儀器相比,S6 JAGUAR對每個元素都具有出色的靈敏度,因此具有很高的分析精度。由于采用了HighSense測器,它涵蓋了從ppm到100%的整個濃度范圍 ,這對于鐵礦石中的鐵等元素至關重要。
對于具有高樣品量的工業過程和質量控制實驗室,可以使用帶傳送帶和22位 EasyLoad 樣品盤的在線系統。憑借其獨特的 SampleCare 技術和真空泵,它還提供了最低的運營成本和更穩定的儀器正常運轉時長。
制備
為了快速進行過程控制,可以使用自動化系統將樣品制備為壓片。在本報告中,樣品是手動制備的。由于樣品制備簡單且直接,在取樣后幾分鐘內即可獲得分析結果。將15克樣品與3克用于XRF粘合劑的微蠟粉混合,并在15噸下壓制15秒制成壓片。
測量和校準
來自礦山的代表性樣品以熔融片的形式制備,然后使用標樣或符合ISO 9516標準構建的校準曲線進行測試評估。第二步,此"認證"結果用于創建基于壓片的校準。這種新校準的樣品稱為二級標準品。校準范圍可用于含量大于50%的Fe2O3或用于最終產品,例如>90%的Fe2O3。通過這種工作流程,礦物學對精度的影響減少了,并且根據礦場的礦石類型進行了校準。
由于這是一個過程控制方法,因此元素范圍有限,包括Mg,Al,Si,P,S,K,Ca, Mn 和Fe。在這其中,關鍵元素是 Si,Al,P,S和Fe。理想情況下,通常情況下,測量時間不到10分鐘,以便選礦廠根據此結果對工藝進行實時調整。
每個元素都有對應的儀器參數來進行分析:輕元件在最大功率下以低電壓激發,而從Ca開始的所有重元素用50 kV的條件激發。對于Mg元素,選擇XS-55晶體;對于元素Al和Si,使用PET晶體,對于元素范圍Ca到Zn,使用LiF200。測量參數列于表1中。
S6 JAGUAR的一個令人興奮的改進是HighSense XE探測器。該探測器取代了舊的閃爍計數器。由于 S6 Jaguar的高計數能力和線性度,它不會達到飽和。與傳統的閃爍計數器相比,其分辨率優于一倍,因此元素間干擾效應顯著降低,精密度極其。Fe的校準曲線見圖1,圖2顯示了高達1.7 MCPS的壓片掃描計數率.
結果
為了證明S6 JAGUAR在鐵礦石選礦廠過程控制中的性能,對兩個樣品進行了21次測試,一個是低品位礦石,一個是高品位礦石。觀察到的Fe2O3的分析精度非常好,相對標準偏差小于1%,對Mg,P和S等元素的分析也非常出色,可以密切監測鐵精礦的產品質量。結果示于表2和表3中。
結論
S6 JAGUAR是一款臺式WDXRF系統,可以與許多落地式WDXRF系統競爭。緊湊尺寸的高性能源于尖端技術組件和創新幾何設計光路的智能組合;包括HighSense XE探測器,緊密耦合的光路和400 W X射線管。本報告重點介紹了S6 JAGUAR在鐵礦石分析方面的出色表現 。S6 JAGUAR通過精確監控鐵礦石成分實現嚴格的過程控制。使得S6 JAGUAR可以作為現場過程控制工具來增強選礦過程,易于使用,安裝要求低,且提供了全自動實驗室的接入途徑,再加上可快速獲得測試結果,S6 JAGUAR為選礦廠實現了增值,并可迅速收回成本!
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