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今天,我們談談樣品準備在流變測量中的重要性和影響,另外,我會提供一些有用的建議,說明如何準備敏感樣品以獲得正確且可再現的測量結果。
樣品準備包括從容器中取出樣品、搖動或攪拌樣品、向測量系統進樣、測量系統定位以及后續的等待時間或者開始實際測量之前的預剪切。
這些樣品準備步驟對流變測量結果具有極大影響,具體取決于樣品的特性。因此,每次測量時應始終以同樣方式準備樣品。這樣可以提高測量數據的再現性,即使有多個不同的人操作流變儀。
通常,樣品準備對剪切速率高于10 1/s 的測量影響甚微。不過,在低剪切速率或振蕩模式下進行測量時,例如研究靜置狀態下的樣品結構以評估樣品穩定性,樣品準備則顯得尤為重要。有鑒于此,接下來我將詳細介紹樣品準備流程中的各個步驟。
圖 1:油漆樣品的結構恢復過程
根據圖 1 中的測量結果,油漆需要等待約1分鐘,色漿至少需要等待15分鐘。在這段等待時間內,樣品溫度也控制穩定了(請參閱“Joe Flow 流變學小課堂1:溫度控制”)。
如果樣品非常敏感,可以緩慢地將測量系統降到測量位置。此速度可以在軟件的控制面板中設置(圖 2)。
圖 2:間隙設置參數和降至測量位置的運動程序
1) 測量系統降至測量位置時自動鎖定
2) 達到清理樣品的位置后,提示用戶清理樣品,測量系統仍保持鎖定,直至測試程序開始
3) 移動速度可以單獨設置
必須避免樣品表面干燥,否則測量值將會過高。倘若樣品和工作環境允許,振蕩測量開始前,可以先在樣品外邊緣涂抹一層黏度很低的油。另一種方法是使用“蒸發阻斷器”,將樣品區域密封起來,使其與工作環境隔離。樣品區域可以形成相應溶劑的飽和環境。
圖 3 顯示使用和不使用蒸發阻斷器情況下執行的兩次測量。不使用蒸發阻斷器時,樣品逐漸干燥導致測量結果中所顯示的模量逐漸增加。使用蒸發阻斷器時,模量保持恒定不變。
圖 3:在 35 ℃ 時使用和不使用蒸發阻斷器的振蕩測試對比
能夠快速干燥的液體樣品應在圓筒測量系統中測量,因為使用圓筒系統,干燥表面對測量的影響極小。
能夠與空氣中氧氣發生化學反應的物質應在充滿氮氣的惰性氣氛中測量。
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