安東帕中國
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流變儀的校準和調整:確保流變儀的最佳工作狀態!
為了保證測量結果的一致性和準確性,定期的檢查流變儀的工作狀態是非常必要的。
為了確保每一次測試結果的一致性,很重要的一點是在測試以前,需要按規定的步驟校準流變儀,即對儀器進行標定和校正。校準流變儀需要進行空氣測試和標準物質的粘度測試,或者稱為標準油測試,并可獲得所用測試夾具的慣量。
必須確保流變儀安放在沒有振動源和氣體擾動的位置。并需要檢查流變儀的電源輸入等。在流變儀進行馬達校正和空氣校正的時候,周圍的環境應當是安靜無擾動的,因為極小的擾動扭矩值都可能被系統測試到,將直接影響到校準的結果。在開始校準之前,流變儀必須先開機一個小時。準備粘度標定前,進行儀器的初始化,同時設定所需要的測試溫度。設定溫度可以在標準物質的證書上找到。
空氣測試用于檢定馬達調整的結果好壞和空氣軸承的工作狀況。在進行馬達調整的過程中,可以測出空氣軸承的殘余扭矩,殘余扭矩值儲存在流變儀的電子線路中,并用于每次測試。由空氣軸承支撐的馬達的殘余扭矩值會很低,但在低扭矩測試中,例如低粘度的液體樣品時,其殘余扭矩值就必須要考慮。
在此步驟,流變儀軟件(RheoPlus或RheoCompass)里有相應的模板,將會指導使用者一步步的完成整個測試,如使用的軟件版本不同,模板的名稱可能會有差異,如果無法找到適合的模板,請聯系安東帕公司在當地的技術人員。
一般流程是:調整前的空氣檢查 – 馬達調整 – 夾具慣量校正 – 調整后的空氣檢查。
調整前的空氣檢查目的是檢查儀器的初始狀態,調整后的空氣檢查目的是檢驗調整后儀器的狀態。
需要注意幾個事項是:
1. 調整前需將一期開機預熱1小時
2. 對于錐板和平行板,調整時間隙均為1mm
3. 對于圓筒,調整位置為“測量位置”,且需將測量杯移除
4. 馬達調整不是必須要等到提示時間后在進行,實際上可以隨時施行,尤其當測量低粘度樣品時,推薦先進行馬達調整
圖1 儀器調整和空氣檢擦模板
圖2 空氣檢查結果
如果調整后測試值依然超出上下限范圍,需要確認流變儀沒有受到環境條件的影響(如振動或空氣擾動),然后重新進行馬達校正和空氣校正,若仍然無法獲得理想的空氣校正結果,請聯系安東帕公司當地的技術人員。
通過測試標準物質的粘度,可以對流變儀進行校正。通常來說,如果選取的標準物質的粘度在合適的區域,那么校正將適用于所有的測試夾具。當然,最佳的選擇是選用同軸圓筒進行校正,因為同軸圓筒受到樣品填充量和溫度波動的影響最小。作為一個參考,使用CC27同軸圓筒進行測試,標準油在20℃的粘度范圍通常是1500mPas-2000mPas。
如果使用錐板或平行板測試夾具,必須配置上部控溫罩,因為標準油的粘度對于溫度非常敏感。如果想在測試之前確認溫度的準確性,可以用標定過的溫度計來完成。對于同軸圓筒測試系統,溫度傳感器可以安裝在測試杯的內壁,有一開放的空間放置傳感器。
圖3 標準油測試模板
圖4 標準油測試結果
粘度曲線必須在邊界范圍內,如果不超出上下限,測試結束,儀器的校準已經完成;如測試的粘度值偏離理論值,停止測試并檢查樣品量,溫度和輸入理論值是否正確,標準油是否已經過期,然后再次開始測試。
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