安東帕中國
已認(rèn)證
安東帕中國
已認(rèn)證
印刷油墨是由顏料或染料制成,這些材料賦予油墨以顏色,顏料是不溶的著色微粒,其粒徑通常在微米范圍內(nèi),分為有機(jī)或無機(jī)顏料。無機(jī)顏料通常用于制備非彩色油墨,有機(jī)顏料用來制備彩色墨水。
染料是非常小的顆粒(小于1納米),通常可溶于介質(zhì)中。它們因其著色力強(qiáng)和明亮的色調(diào)而受到贊賞,但在光照下,染料比顏料褪色快得多對顏料粒度的測量,能夠很好的預(yù)測最終產(chǎn)品的性能。人們通常認(rèn)為色強(qiáng)差、色差等問題是由于原料質(zhì)量差造成的。事實(shí)上,這些問題是由顆粒粒徑分布決定的。絮凝、著色強(qiáng)度、透明度、黏度和穩(wěn)定性等因素均取決于粒徑大小,因此這些問題可以通過優(yōu)化粒徑范圍而得到解決。
為了證明黏度對粒徑計(jì)算的重要性,我們使用Anton Paar Lovis 2000 ME粘度計(jì)測量了樣品的黏度,并評(píng)估了該參數(shù)對DLS結(jié)果的影響。Lovis 2000 ME是一個(gè)滾動(dòng)球粘度計(jì),它測量了一個(gè)球在充滿樣品的毛細(xì)管中的運(yùn)行時(shí)間。運(yùn)行時(shí)間結(jié)合球和樣本的密度可計(jì)算得到樣品的黏度值。為了在一次測量中同時(shí)測量密度和黏度,Lovis 2000 ME與DMA?5000 M密度計(jì)同時(shí)耦合使用。
實(shí)驗(yàn)裝置
樣品為一種分散于甲基乙基酮(MEK)的白色二氧化鈦顏料。樣品原液濃度為1% v/v,實(shí)驗(yàn)中,原液使用MEK進(jìn)一步稀釋至0.5%和0.05 % v/v。
采用Litesizer?500進(jìn)行DLS測量,溫度設(shè)置為25°C,測試重復(fù)4次。因油墨濁度很高,測量角度手動(dòng)設(shè)置為175°(背散射)。
黏度測量使用安東帕Lovis 2000 ME,儀器參數(shù)設(shè)置如表1。Lovis 2000 ME連接注射器,并設(shè)置為flow-through模式。每次測量后,依次使用MEK和乙醇沖洗,然后干燥。所有墨水樣品的測量傾角均為30°。
結(jié)果與討論
表2所示不同濃度下白色顏料的DLS測量結(jié)果。如圖1所示,由Litesizer?500測得的透光率值可知,二氧化鈦樣品高度混濁。樣品原液的透光率為0%,表明樣品不透明。1/2和1/20稀釋后的樣品透光率分別為1%和52%(表2)。盡管如此,樣品原液和1/20稀釋后的樣品水動(dòng)力學(xué)直徑結(jié)果差距不到7%。這證實(shí)了Litesizer?500在測量高濃度和渾濁樣品方面的卓越性能,從而避免了對樣品稀釋的需要。
在第一組數(shù)據(jù)中,我們使用了溶劑 (MEK)的折射率和黏度來計(jì)算水動(dòng)力學(xué)直徑。然而,在高濃度樣品中,分散的顆粒會(huì)對整個(gè)樣品的黏度產(chǎn)生影響,進(jìn)而影響DLS測量的準(zhǔn)確性。
為了確定黏度對DLS結(jié)果的影響,我們使用Lovis 2000 ME測定樣品的動(dòng)態(tài)黏度。然后使用所得的動(dòng)態(tài)黏度,重新計(jì)算我們之前的結(jié)果。
用Lovis 200 ME黏度計(jì)測得的密度、動(dòng)態(tài)和運(yùn)動(dòng)黏度值如表3所示,采用測得的黏度重新計(jì)算的結(jié)果如表4所示。對兩組數(shù)據(jù)的對比如圖2所示。
兩組數(shù)據(jù)結(jié)果非常相似。濃度最低的樣品差異最大,其未校正值為271 nm,黏度校正值為246 nm,而這一差值不到10%。但需要注意的是,不同稀釋度油墨樣品之間的黏度差異不到3%(表3),這說明黏度的微小變化會(huì)對粒徑產(chǎn)生成倍的影響。
結(jié)論
通過實(shí)驗(yàn),證明Litesizer?500可以在無需稀釋的情況下測量高濃度油墨的粒徑。我們比較了僅使用Litesizer?500獲得的粒度數(shù)據(jù),并將其與使用Lovis 2000 ME得到的粘度修正結(jié)果進(jìn)行了比較。
兩組數(shù)據(jù)之間的差異是有限的,在不同稀釋度下,顆粒粒徑的差異不到10%,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差不超過5%。
一方面,這些數(shù)據(jù)證實(shí)了Litesizer?500背散射功能的有效性,該方法通過降低對多重光散射的敏感性來提高高濃度樣品檢測的有效性。
另一方面,此應(yīng)用也證實(shí)了即使在樣品準(zhǔn)確粘度未知的情況下,Litesizer?500的粒徑計(jì)算模型依然十分優(yōu)異。但如果對偏差要求更高(小于10%),則需考慮樣品的準(zhǔn)確黏度,從而進(jìn)一步提高測量精度。
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