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安東帕中國
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安東帕中國
高級(jí)會(huì)員已認(rèn)證
近年來，由于節(jié)能環(huán)保的需要以及大型動(dòng)力鋰電池技術(shù)的進(jìn)步，使鋰離子電池在電動(dòng)汽車、電動(dòng)自行車、電動(dòng)工具和儲(chǔ)能等領(lǐng)域展現(xiàn)出巨大的應(yīng)用前景，也給鋰離子電池材料企業(yè)帶來了前所未有的發(fā)展機(jī)遇。
隨著鋰電池的廣泛應(yīng)用，我國及時(shí)開展了鋰離子電池材料的標(biāo)準(zhǔn)化工作，我國已有各種鋰離子電池材料標(biāo)準(zhǔn)15項(xiàng)。而在鋰離子電池產(chǎn)業(yè)處于世界領(lǐng)先地位的日本和韓國，以及作為鋰離子電池生產(chǎn)或消費(fèi)大戶的歐美國家，還沒有鋰離子電池材料國家標(biāo)準(zhǔn)出臺(tái)，只有部分企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)。可以說，在鋰離子電池材料標(biāo)準(zhǔn)的制定方面，我國走在了世界的前列。
目前，除電池隔膜外，我國在鋰離子電池材料產(chǎn)品如正極材料、負(fù)極材料、電解液和相關(guān)檢測方法領(lǐng)域，均制定了部分標(biāo)準(zhǔn)。對(duì)鋰離子電池材料的上游原材料產(chǎn)品如碳酸鋰、氟化鋰、四氧化三鈷等也制定了相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)，在一定程度上滿足了生產(chǎn)商和用戶的需求。
其中電池材料中的重金屬元素對(duì)電池的性能有重要的影響。在鋰電池的充放電循環(huán)過程中，由于鐵等多種雜質(zhì)元素的存在，常常導(dǎo)致材料晶體結(jié)構(gòu)的缺陷，降低材料的儲(chǔ)能容量，最終會(huì)嚴(yán)重影響電化學(xué)循環(huán)壽命和帶來安全性的潛在因素。因此能夠準(zhǔn)確的測定鋰電池材料中的雜質(zhì)元素含量將具有重要的意義。
標(biāo)準(zhǔn)有哪些呢?
GB/T 23367.2-2009 鈷酸鋰化學(xué)分析方法 第2部分：鋰、鎳、錳、鎂、鋁、鐵、鈉、鈣和銅量的測定 電感耦合等離子體原子發(fā)射發(fā)譜法；
GB/T 23365-2009 鈷酸鋰電化學(xué)性能測試首次放電比容量及首次充放電效率測試方法；
GB/T 20252-2014 鈷酸鋰；
GBT 30835-2014 鋰離子電池用炭復(fù)合磷酸鐵鋰正極材料；
HGT 4067-2008 六氟磷酸鋰和六氟磷酸鋰電解液 第2部分：六氟磷酸鋰電解液；
SJ 鋰原電池用電解液（意見征求稿）；
SJ 鋰離子電池用電解液（意見征求稿）；
GBT 24533-2019 鋰離子電池石墨類負(fù)極材料；
DB44/T 1152-2013 鋰離子電池聚乙烯隔膜（2019年1月實(shí)施）。
如何進(jìn)行鋰電池內(nèi)部材料金屬檢測？
常用的鋰離子電池正極材料主要有鈷酸鋰、錳酸鋰、鎳鈷錳酸鋰三元材料和磷酸鐵鋰；
最常見的負(fù)極材料為碳基負(fù)極材料，如人工石墨、天然石墨等；
電解液號(hào)稱鋰電池的“血液”,主要為六氟磷酸鋰、六氟磷酸鋰電解液和四氟硼酸鋰電解液；
而隔膜是鋰離子電池材料中技術(shù)含量最高的高附加值材料。由于鋰電池電解液為有機(jī)溶劑體系，因而需要有耐有機(jī)溶劑的隔膜材料，一般會(huì)采用高強(qiáng)度薄膜化的聚烯烴多孔膜和三氧化二鋁涂層。
安東帕微波消解在鋰離子電池中的應(yīng)用舉例
鋰電池正極材料消解方案
消解設(shè)備：
Multiwave 5000 +20SVT50
樣品：
LiCoO2（LCO）
LiMn2O4（LMO）
NMC（LiNi1?y?zMnyCozO2）
試劑：
HNO3 、HCl、HF
樣品稱量：
0.3g
溫度程序：
步驟 | Temp.(℃) | Ramp (min) | Hold (min) | Fan |
1 | 220 | 20 | 15 | 1 |
2 | 70 | - | 15 | 3 |
鋰電池正極材料消解結(jié)果
鋰電池負(fù)極材料消解方案
消解設(shè)備：
Multiwave 5000 +20SVT50
樣品:
石墨
試劑：
H2SO4、HCLO4、HF、HNO3
樣品稱量：
0.5g
溫度程序：
步驟 | Temp.(℃) | Ramp (min) | Hold (min) | Fan |
1 | 220 | 15 | 15 | 1 |
2 | 220 | 10 | 20 | 1 |
3 | 240 | 5 | 15 | 1 |
4 | 70 | - | - | 3 |
鋰電池負(fù)極材料消解結(jié)果
鋰電池隔膜材料消解方案
消解設(shè)備：
Multiwave 5000 +20SVT50
樣品：
聚烯烴多孔膜
試劑：
HNO3 、HF
樣品稱量：
0.1g
溫度程序：
步驟 | Temp.(℃) | Ramp (min) | Hold (min) | Fan |
1 | 220 | 20 | 40 | 1 |
2 | 70 | - | - | 3 |
鋰電池電解液消解方案
消解設(shè)備：
Multiwave 5000 +24HVT50
樣品：
電解液
取適量樣品，添加硝酸預(yù)消解濃縮，濃縮結(jié)束繼續(xù)添加硝酸+鹽酸，180℃消解。
Multiwave 5000配備轉(zhuǎn)子20SVT50配置相當(dāng)強(qiáng)大，能快速并可靠地消解高要求、難消解的無機(jī)樣品。其SmartTemp技術(shù)確保即使是反應(yīng)性樣品也能快速可靠地控制溫度。
Multiwave 5000 with Rotor 20SVT50
Multiwave5000可以便捷地將多種鋰電池正極材料/負(fù)極材料在同一個(gè)批次下消解出來。它的超高溫超高壓的消解條件可以大大提高消解效率，減少人為操作帶來的誤差，精確地進(jìn)行質(zhì)量控制，為新能源電池質(zhì)量保駕護(hù)航。
安東帕SVT轉(zhuǎn)子結(jié)構(gòu)緊湊、堅(jiān)固輕便，能夠在較小的空間內(nèi)處理多種樣品。SVT 壓力容器是成功消解各種樣品的關(guān)鍵，因其快速、安全、無需工具操作的特性，為檢驗(yàn)人員在實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行樣品制備操作提供了便利。
Multiwave 5000系列是奧地利安東帕公司的第三代微波樣品制備系統(tǒng)，由于在消解效果和元素回收率上表現(xiàn)出色，為美國標(biāo)準(zhǔn)所NIST和歐盟標(biāo)物ERM體系，中國國家標(biāo)物中心的認(rèn)證工作專用儀器。
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