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行業應用丨小角 X 射線散射法測定多孔材料的比表面積

安東帕 2024-06-25 | 閱讀：781

小角 X 射線散射儀

比表面積是多孔材料的關鍵參數之一，因此快速可靠的測定，對于開發此類材料以及在生產過程中的質量控制非常重要。在這里，我們展示了如何將小角 X 射線散射（SAXS）作為一種快速可靠的方法來確定介孔可控孔玻璃（CPG）樣品的比表面積。所得的 SAXS 結果與物理氣體（Ar 87K）吸附所得的比表面積非常一致。

多孔材料的應用非常廣泛。其獨特的性能，可用于能源儲存、建筑材料、催化劑等行業。廣泛使用的評估多孔材料表面積的標準方法是基于 Brunauer-Emmett-Teller (BET) 方法的氣體（例如氮氣或氬氣）吸附分析。然而，這種方法存在一些局限性：

樣品制備時間長
測量時間長
僅適用于無孔和介孔/大孔材料
表面積結果的準確性取決于使用正確的吸附劑

小角 X 射線散射 (SAXS) 是廣泛應用于表征納米材料尺寸、形狀和更多結構特性方法。

SAXS 具有幾個優點：

無需樣品制備
一種非破壞性方法
測試時間短

SAXS 確定表面積的理論基礎是 Porod 定律，該定律描述了散射強度 I(q) 隨著散射矢量 q 的逆四次冪逐漸向大散射角衰減。X 射線束照射的樣品體積內的總表面積 S 是一個比例因子：

為了從 SAXS 數據得到比表面積，應用主方程

其中包括確定常數背景項 A 和 Porod 常數 K。

在實際中，用于確定質量比表面積（Sm）或體積比表面積（SV），有以下兩種方法：

Invariant (K/Q) method 不變量法
Absolute-scale method 絕對標度法

本研究展示了使用 Anton Paar 的小角 X 射線散射儀 SAXSpoint 5.0 儀器對可控孔玻璃粉末樣品的 SAXS 測試。測試的 SAXS 數據根據 ISO 208044 進行處理，以確定比表面積。

實驗

使用 Anton Paar 的 SAXSpoint 5.0 SAXS/ WAXS/GISAXS 儀器測試多孔玻璃微珠 (CPG – 可控的微孔玻璃 ERM-FD-121, 從 BAM 獲得) 。該儀器配備 Primux 100 微焦斑 X 射線源（Cu Ka 輻射, λ = 0.154 nm) 和 EIGER 2R 1M 探測器，該探測器還用于測量樣品的透射率和獲得絕對強度。

圖1：配備 Primux 100 微焦斑光源的 SAXSpoint 5.0 系統

樣品被填充在 Heated/Cooled Sampler 的粉末樣品池中。同樣條件下測試空樣品池以用于背景扣除。

在 25 °C 下進行 SAXS 測試，范圍為 0.068 nm^-1 < q < 6.0 nm^-1 。

樣品 CPG FD-121 扣除背景后的一維散射曲線（如下圖 2 所示）。為了進一步解析數據，在 Porod 區域，如下圖灰線所示；數據呈直線衰減，這表明不存在分形。

圖 2：可控孔玻璃（CPG FD-121）扣除背景的 1D 散射圖

應用了 Invariant method 不變量和 Absolute-scale method 絕對強度兩種方法。SAXS 測試得到的結果與使用 Ar (87K) 吸附得到的比表面積結果進行比較，如下表 1 所示。

	CPG FD-121
Specific surface [m2 g^-1] （Absolute-scale method）	99.7 ± 0.2
Specific surface [m2 g^-1] （Invariant method）	114.8 ± 0.6
Specific surface [m2 g^-1] （by Ar (87K) BET）	98.6 ± 0.6

表 1：比表面積結果

用 Absolute-scale method ，SAXS 測定的質量比表面積與氣體物理吸附的結果非常吻合。而應用 Invariant method，SAXS 獲得的比表面積結果略高，這可能是因為多分散顆粒或粒間孔隙度存在所導致。

結論

通過這項研究，證明了 SAXS 是一種可靠且快速測定納米多孔材料比表面積的方法。具有以下優點：

SAXS 不需要耗時的樣品制備（如脫氣），因此也避免了樣品的任何變化
每個樣品的分析時間通常僅在幾分鐘內
它獨立于外部參數，例如在氣體吸附中面臨為樣品選擇合適的吸附氣體的挑戰

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