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2015年8月,國際化學領域權威的國際純粹與應用化學聯合會(IUPAC)公布了新的比表面積和孔徑的氣體吸附分析規范,這是隨后制定新的比表面積、孔徑分析的ISO、ASTM標準的極其重要的科學基礎。美國康塔儀器公司的首席科學家Matthias Thommes博士,是本規范的第一起草人。
圖1 美國康塔儀器公司首席科學家Matthias Thommes博士
近30年來,隨著新的材料如各種有序介孔分子篩、微孔分子篩、金屬-有機框架(MOFs)等不斷地被合成得到,原有的規范已經不能滿足現今科研的要求。新規范中,吸附等溫線的類型由原來的6類增加了2種亞分支、現在共有8種吸附等溫線,完善了微孔和介孔的類型;脫附遲滯環的類型也增加了2種。
圖2 新的吸附等溫線和脫附遲滯類型
對于孔道吸附的表征,Ar(87K)的分析條件被確立為表面有活性基團的微孔分子篩、金屬-有機框架材料、微孔氧化物的唯一推薦方法,因為Ar分子具備下列好處:1. 球形分子,截面積確定,比表面積分析比N2更加準確;2. Ar沒有四級矩,吸附起始壓力高,有利于氣體分子在微孔中的擴散,分析速度大大加快。
圖3 八面沸石(faujasite)的N2 (77 K)和Ar(87 K)的吸附等溫線
該規范還推薦了CO2(273 K)方法分析碳材料的微孔孔徑分布、Kr(77 K)方法分析超低比表面積樣品的比表面積值的方法等。
此外,DFT方法被推薦于分析微孔、介孔材料的孔徑分布。
美國康塔儀器已經對此規范推出了相應的解決方案,各種配置可以全方位的支持N2(77 K)、Ar(87 K)、CO2 (273 K)、Kr(77 K)等條件的分析,完善的DFT模型可以對應各種分析條件的微孔、介孔孔徑分析。
比表面積及孔徑分析的IUPAC新規范:在線視頻鏈接:
http://v.youku.com/v_show/id_XMTM4MTQ0NzE0NA==.html
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