安東帕中國(guó)
已認(rèn)證
安東帕中國(guó)
已認(rèn)證
2015年11月30日,美國(guó)康塔儀器中國(guó)區(qū)總經(jīng)理?xiàng)钫t造訪中國(guó)科學(xué)院過程工程研究所,與五十多位專家學(xué)者、研究人員一起,就“氣體吸附法測(cè)定比表面及孔徑分布技術(shù)進(jìn)展”進(jìn)行了技術(shù)交流。楊總詳細(xì)闡述了8月份國(guó)際化學(xué)領(lǐng)域權(quán)威的國(guó)際純粹與應(yīng)用化學(xué)聯(lián)合會(huì)(IUPAC)所公布的物理吸附分析新規(guī)范。
IUPAC物理吸附新規(guī)范將是隨后制定新的比表面積、孔徑分析的ISO、ASTM標(biāo)準(zhǔn)的最重要的科學(xué)基礎(chǔ)。美國(guó)康塔儀器公司的首席科學(xué)家Matthias Thommes博士作為第一起草人,在這份規(guī)范的制定中做出了主要貢獻(xiàn)。中科院過程工程研究所研究方向?yàn)槎嘞喾磻?yīng)與分離過程中的新理論、新技術(shù)、新方法,重點(diǎn)解決生化、資源環(huán)境、材料、能源等領(lǐng)域中的共性、關(guān)鍵性問題,開發(fā)新材料、新工藝和新設(shè)備,使之工程化、工業(yè)化。結(jié)合新規(guī)范,雙方就氣體吸附法比表面及孔徑分布技術(shù)從理論到應(yīng)用進(jìn)行了深入交流。
在研討會(huì)上,楊總提出“分析的關(guān)鍵是測(cè)得準(zhǔn)、算得準(zhǔn),那么,如何做到呢?”這個(gè)命題。算得準(zhǔn),要求透徹掌握理論,并了解其工作原理;測(cè)得準(zhǔn),需要選擇最合適的設(shè)備,并熟練操控。不同的吸附理論,都有其適用范圍。BET理論的適用范圍如何?含微孔樣品的BET比表面計(jì)算需要注意什么?氣體吸附法測(cè)量孔徑分布測(cè)試,經(jīng)典方法的局限在哪兒?氬吸附和CO2吸附的各自的用武之地何在?為什么評(píng)估微孔材料比表面的氣體探針推薦選擇氬氣?如何選擇恰當(dāng)?shù)目追植加?jì)算模型?為什么越來越多的人開始青睞NLDFT和QSDFT方法?
本次交流會(huì),楊總和各位專家針對(duì)上述問題暢所欲言、交流心得,彼此都獲益良多。
IUPAC新規(guī)范 簡(jiǎn)介:
近30年來,隨著新的材料如各種有序介孔分子篩、微孔分子篩、金屬-有機(jī)框架(MOFs)等不斷地被合成得到,原有的規(guī)范已經(jīng)不能滿足現(xiàn)今科研的要求。新規(guī)范中,吸附等溫線的類型由原來的6類增加了2種亞分支、現(xiàn)在共有8種吸附等溫線,完善了微孔和介孔的類型;脫附遲滯環(huán)的類型也增加了2種。
圖2 新的吸附等溫線和脫附遲滯類型
對(duì)于孔道吸附的表征,Ar(87K)的分析條件被確立為表面有活性基團(tuán)的微孔分子篩、金屬-有機(jī)框架材料、微孔氧化物的唯一推薦方法,因?yàn)锳r分子具備下列好處:1. 球形分子,截面積確定,比表面積分析比N2更加準(zhǔn)確;2. Ar沒有四級(jí)矩,吸附起始?jí)毫Ω撸欣跉怏w分子在微孔中的擴(kuò)散,分析速度大大加快。
該規(guī)范還推薦了CO2(273 K)方法分析碳材料的微孔孔徑分布、Kr(77 K)方法分析超低比表面積樣品的比表面積值的方法等。此外,DFT方法被推薦于分析微孔、介孔材料的孔徑分布。
美國(guó)康塔儀器已經(jīng)對(duì)此規(guī)范推出了相應(yīng)的解決方案,各種配置可以全方位的支持N2(77 K)、Ar(87 K)、CO2 (273 K)、Kr(77 K)等條件的分析,完善的DFT模型可以對(duì)應(yīng)各種分析條件的微孔、介孔孔徑分析。
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