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納米材料是指三維尺寸中至少有一維尺寸為 1-100 nm的材料，包含了顆粒、纖維、薄膜等形態(tài)。納米材料顯示出常規(guī)材料所不具備的特殊性質(zhì)，在使用時(shí)可取得超常的效果。

納米粉體通常以顆粒的形式存在，可分為金屬、高分子和陶瓷納米粉體。陶瓷納米粉體在塑料、橡膠、涂料、造紙、藥物、油墨、磨料、傳統(tǒng)建筑陶瓷和高性能陶瓷等領(lǐng)域有著極為廣泛的應(yīng)用。例如，納米Al2O3、SiO2加入到普通橡膠中可以提高橡膠的彈性、耐磨性和介電特性，添加到塑料中可提高塑料的強(qiáng)度、韌性、致密性和防水性；納米CaCO3、ZnO可改善聚氨酯涂料的硬度和機(jī)械性能。納米Al2O3、ZrO2 粉末燒結(jié)成的各種高性能陶瓷可降低燒成溫度、減少能耗，且力學(xué)及熱學(xué)性能都得到極大改善。

01 為什么需要掃描電子顯微鏡？

納米粉體在上述應(yīng)用領(lǐng)域發(fā)揮重要作用，在很大程度上依賴(lài)于其形貌、粒徑( 或孔徑) 及其分布，因此，對(duì)納米粉體進(jìn)行準(zhǔn)確表征十分關(guān)鍵。在常用的測(cè)試方法中，激光粒度儀的反演算法有時(shí)難以讓人滿(mǎn)意; BET氮吸附法缺乏顯微形貌信息; 因?yàn)榧{米顆粒不容易分散，透射電鏡獲取的又是二維投影圖像，觀察時(shí)需盡量避開(kāi)堆疊區(qū)域，導(dǎo)致視場(chǎng)狹小并缺乏統(tǒng)計(jì)性，所以在形貌和尺寸分布的判斷上仍需謹(jǐn)慎。而掃描電子顯微鏡（SEM）能夠彌補(bǔ)以上方法的不足。

圖1 SEM的技術(shù)特點(diǎn)總結(jié)

02 SEM拍攝陶瓷納米粉體面臨的問(wèn)題

SEM發(fā)明于1937年，并于1965年被廣泛使用。隨后推出的場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡兼顧了高分辨、大視野和高景深的特點(diǎn)，在陶瓷納米粉體的表征上有重要的應(yīng)用價(jià)值。但是，通常電鏡的加速電壓≥5 kV，入射電子束會(huì)在絕緣樣品表面產(chǎn)生過(guò)多的電子或空穴，形成不穩(wěn)定電場(chǎng)，在顯微圖像上顯示為明暗相間的條紋或畸曲的圖像，通常被稱(chēng)為荷電效應(yīng)或充電效應(yīng)。

荷電效應(yīng)不僅降低圖像分辨率，而且嚴(yán)重影響了對(duì)樣品的形貌、成分和結(jié)構(gòu)信息的獲取。荷電效應(yīng)會(huì)導(dǎo)致納米粉體的圖像出現(xiàn)畸變，為減輕荷電效應(yīng)而采取的鍍膜方法也難免會(huì)遮蓋粉體本身的形貌。

圖2 在常規(guī)電壓下，荷電效應(yīng)會(huì)觀察陶瓷納米粉體的觀察

圖3 鍍 Pt 膜對(duì)納米陶瓷粉體顯微形貌的影響，鍍膜（左圖）不鍍膜（右圖）

03 如何拍攝陶瓷納米粉體?-Apreo2的成像策略

鍍膜對(duì)納米粉體的高分辨觀察帶來(lái)了極大的干擾。制備透射樣品，并使用掃描電鏡中的 STEM 探測(cè)器，使用較高的加速電壓使電子束透過(guò)樣品從而減少荷電，但透射樣品制備困難，而且掃描電鏡中較少配置 STEM 探測(cè)器，該方法也會(huì)犧牲顆粒表面的細(xì)節(jié)信息，并非常規(guī)方法。對(duì)于堆積較多的納米陶瓷粉體成像，真正能有效解決荷電效應(yīng)的方法是低加速電壓成像。

在理想情況下，找到平衡電壓E2，此時(shí)入射電子束引起的靜電勢(shì) V 幾乎不存在，但是對(duì)于陶瓷納米粉體，單純通過(guò)尋找 E2并非最佳方法，因?yàn)楹芏鄻悠坊旌狭硕嘞嗪透鞣N形貌因素，E2數(shù)值的測(cè)量較繁瑣，也很難根據(jù)理論計(jì)算復(fù)雜樣品的 E2數(shù)值。

為了克服低電壓對(duì)高分辨成像的阻礙，需要在使用低加速電壓技術(shù)的同時(shí)結(jié)合其他策略，比如減小電流、縮短采集時(shí)間、選擇合適探測(cè)器等，同時(shí)又不能過(guò)于犧牲圖像的信噪比，但是這些都對(duì)設(shè)備提出了更高要求，高分辨掃描電鏡應(yīng)盡可能在低電壓性能上進(jìn)行優(yōu)化。

圖4 低加速電壓下的電荷平衡點(diǎn)示意圖及部分材料的E2平衡點(diǎn)數(shù)值

而掃描電鏡Apreo2在低加速電壓上做的性能優(yōu)化，非常適合陶瓷納米粉體的拍攝。以下是Apreo2鏡筒的設(shè)計(jì)示意圖及鏡筒內(nèi)信號(hào)示意圖。

圖5 Apreo2鏡筒設(shè)計(jì)示意圖及鏡筒內(nèi)信號(hào)示意圖

Apreo2設(shè)計(jì)了三位探測(cè)器（T1/T2/T3），充分利用了鏡筒內(nèi)的豐富信號(hào)。T1探測(cè)器靠近極靴的位置，可以對(duì)非導(dǎo)電、易電子束損傷有機(jī)樣品的進(jìn)行高分辨BSE成像，即使在＜3PA的束流，也能夠保持高信噪比。T2探測(cè)器可以不鍍金對(duì)非導(dǎo)電樣品的高分辨成像、而且可以在大工作距離下保持（WD=10mm）高分辨成像，WD=10mm的工作距離可以兼顧能譜的分析。T3主要針對(duì)導(dǎo)電樣品的高分辨成像，以及平整樣品的電位襯度成像。

以下是Apero2拍攝陶瓷納米粉體的案例。

圖6 納米氧化鋁粉

納米級(jí)Al2O3粉末具有超塑性，可以制備低溫塑性氧化鋁陶瓷；也可滿(mǎn)足多層電容器的電子陶瓷元件的厚度要求小于10μm；也可作為極薄的透明涂料，噴涂在諸如玻璃、塑料、金屬、漆器、大理石上；也可以分散在金屬中，提高鋁的強(qiáng)度。

圖7 二氧化硅氣凝膠

1931年Kister通過(guò)水解水玻璃的方法首次制備出氣凝膠.納米量級(jí)顆粒相互聚合形成的連續(xù)三維網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)，多孔非晶態(tài)。二氧化硅氣凝膠復(fù)合材料可用在隔熱保溫材料、催化劑及載體、聲阻抗耦合材料等領(lǐng)域。

圖8 陶瓷納米粉體

研磨前（左圖）和研磨后（右圖）對(duì)比，研磨后的顆粒為20nm左右，可以對(duì)砂磨機(jī)的研磨效果進(jìn)行評(píng)估。

圖9 水滑石基復(fù)合氧化物陶瓷納米粉體催化劑（左圖）及納米金剛石顆粒（右圖）

為什么說(shuō)Apreo2的T1和T2探測(cè)器能夠輕松實(shí)現(xiàn)陶瓷納米粉體的高分辨觀察？

要回答這個(gè)問(wèn)題前，我們要討論電荷效應(yīng)產(chǎn)生的原因及尋找E2平衡點(diǎn)的便捷性。首先，在常規(guī)的實(shí)際電鏡操作中，為消除荷電效應(yīng)，需要極大的耐心尋找 E2 值來(lái)維持電荷平衡，且不同電壓來(lái)回切換需要重新合軸和消像散，導(dǎo)致測(cè)試效率不高，因此，單純通過(guò)尋找平衡電壓來(lái)消除荷電效應(yīng)的方法存在諸多限制。第二，電荷特別容易集中在正光軸的位置，如果鏡筒內(nèi)的探測(cè)器施加偏壓，就特別容易把電荷信號(hào)一并收集過(guò)來(lái)。

圖10 電荷效應(yīng)產(chǎn)生示意圖及電荷信號(hào)發(fā)射方向示意圖（沿正光軸位置最強(qiáng)）

而T2探測(cè)器位置設(shè)計(jì)，無(wú)偏壓吸引電子信號(hào)（包括荷電效應(yīng)的電子信號(hào)），可以最大程度的避開(kāi)了沿中軸方向的荷電信號(hào)，同時(shí)保持了較高的信噪比。這樣，就把過(guò)去需要尋找的E2平衡點(diǎn)，拓寬成一個(gè)平衡范圍，操作上就非常輕松。這也是T2探測(cè)器能輕松拍攝陶瓷納米粉體的原因之一。

掃描電鏡低電壓技術(shù)的概念雖然早在 1960 年就被提出，但是在2000年后才開(kāi)始大規(guī)模應(yīng)用。說(shuō)明低電壓技術(shù)本身存在很多限制因素。低電壓時(shí)入射電子束能量較低，帶來(lái)信號(hào)產(chǎn)生區(qū)小、更能反映表面信息等一系列優(yōu)點(diǎn)，但是也受制于電子光學(xué)，比如更明顯的衍射效應(yīng)和較大的色差。

在考慮空間分辨率時(shí)，較小的信號(hào)產(chǎn)生區(qū)會(huì)有益于分辨率的提高，而電子光學(xué)對(duì)束斑的限制則阻礙了分辨率的提高。通過(guò)減小工作距離可以減小物鏡的色差和球差系數(shù)，仍能獲得較高分辨率的圖像，但是該措施存在極限和限制。如果在整個(gè)光路上，電子束持續(xù)保持在恒定的低能量，衍射差和色差帶來(lái)束斑的擴(kuò)展還是無(wú)可避免地妨礙分辨率的提升，所以，在電子光學(xué)和鏡筒設(shè)計(jì)上，現(xiàn)代高分辨掃描電鏡采用了諸多優(yōu)化措施，而場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡Apreo2 無(wú)疑是其中杰出的代表。

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