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在嘗試使用 Flash 色譜對(duì)樣品進(jìn)行大量制備之前，化學(xué)家通常會(huì)運(yùn)用薄層色譜(TLC)點(diǎn)板分析并得到數(shù)據(jù)，這樣做的目的是為接下來(lái)的 Flash 樣品制備找到合適的方法參數(shù)，除此之外也可以節(jié)省大量的時(shí)間和溶劑。接下來(lái)“小步”同學(xué)會(huì)為大家介紹關(guān)于 TLC 的數(shù)據(jù)結(jié)果如何轉(zhuǎn)化為優(yōu)化分離的一些基本理論，以及在軟件當(dāng)中又是如何實(shí)現(xiàn)這一功能的。
首先，我們需要了解從 TLC 篩選獲得的數(shù)據(jù)與 Flash 小柱分離所需的柱體積 (CV) 之間的關(guān)系。典型的 TLC 點(diǎn)板示例如下所示。
圖：其中 (a) 代表溶劑前沿與原點(diǎn)的距離，
(b) 分析物與原點(diǎn)的距離。
運(yùn)行 TLC 分析后，有必要計(jì)算各個(gè)點(diǎn)的保留因子(Rf)。這可以通過(guò)一個(gè)簡(jiǎn)單的公式來(lái)完成： Rf = 分析物與原點(diǎn)的距離（b）/ 前沿與原點(diǎn)的距離（a） 其中：Rf=1 表示在 TLC 上沒(méi)有保留（隨著溶劑前沿向上移動(dòng)），Rf=0 表示對(duì)溶劑沒(méi)有親和力（停留在起始線）。 由于保留因子和柱體積之間存在以下關(guān)系，因此可將TLC 開(kāi)發(fā)的方法轉(zhuǎn)移到 Flash 制備色譜當(dāng)中： CV = 1/Rf 保留因子和柱體積之間的反比關(guān)系在實(shí)踐中可以如下所示：
圖：最佳 Rf 值范圍為 0.15-0.35，
換算為柱體積 CV 則為 2.8-6.7
較小的 Rf 值會(huì)導(dǎo)致很長(zhǎng)的運(yùn)行時(shí)間和高溶劑消耗，而較大的 Rf 值會(huì)導(dǎo)致運(yùn)行時(shí)間較短且存在不完全分離的風(fēng)險(xiǎn)，如下圖所示。
圖：不同 Rf 和 CV 值下的 TLC 結(jié)果和 Flash 色譜圖示例（a）較小的 CV 值會(huì)縮短運(yùn)行時(shí)間，從而導(dǎo)致分離不完全。(b) CV 范圍在 2.8 和 6.7 之間，可以在分離度和運(yùn)行時(shí)間以及溶劑消耗之間取得最佳平衡。(c) CV 值越大，運(yùn)行時(shí)間越長(zhǎng)，溶劑消耗量越大。
這些基本理論可以很容易地應(yīng)用于特定的方法開(kāi)發(fā)軟件，例如 PURE 中壓系統(tǒng)上的 Navigator，該程序可以將 TLC 數(shù)據(jù)轉(zhuǎn)換為優(yōu)化的 Flash 方法，以獲得最佳的分離和純化。 用戶只需幾個(gè)簡(jiǎn)單的步驟即可將 TLC 結(jié)果傳輸?shù)杰浖?，并確定最適合其 Flash 快速純化過(guò)程的參數(shù)。
通過(guò) Navigator 軟件功能，在運(yùn)行結(jié)束時(shí)，獲得了化合物的最佳分離和收集。
需要注意的是，在 TLC 板上使用不同的硅膠與在所選色譜柱上使用不同的硅膠可能會(huì)由于硅膠的選擇性不同而產(chǎn)生不同的結(jié)果。
理想情況下，TLC 板和色譜柱應(yīng)選擇相同類型的 Silica。
考慮到這些注意事項(xiàng)和軟件應(yīng)用，輕松傳輸 TLC 數(shù)據(jù)將幫助您獲得目標(biāo)化合物的最佳分離效果。
好的，關(guān)于 TLC 與 Flash 色譜之間的關(guān)系我們就介紹到這里！我是“小步”同學(xué)，我們下期再見(jiàn)！
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