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三種方法讓您輕松抓住冷凍干燥的結束時間

步琦 2022-10-21 | 閱讀：754

抓住冷凍干燥的結束時間

在冷凍干燥過程的三個步驟中，初級干燥的耗時一直是最長的，因此優(yōu)化初級干燥過程對提高干燥效率非常有價值。最有利的情況是可以找到一種既能縮短初級干燥過程的處理時間，在此過程中，又可以確保該過程不會過早結束。當產(chǎn)品中所有的冰被去除之前開始二次干燥肯定會導致產(chǎn)品缺陷，例如發(fā)生產(chǎn)品塌陷或共晶熔化。同時，初級干燥所需的時間也受多個參數(shù)影響，例如樣品濃度、樣品大小和裝樣容器；干燥時間也因不同處理批次而有所不同。因此從經(jīng)濟角度來講，自動測定初級干燥終點有利于控制成本。

想要知道初級干燥和次級干燥何時完成，有幾種可靠的方法用來測試主要干燥循環(huán)的終點。

溫度差測試

利用溫度差判定冷凍干燥過程的終點是比較常用的方法，這里的溫度差是指測量的產(chǎn)品溫度與所在擱板的設定溫度之間存在的溫度差值，需要配置擁有加熱功能的擱板和樣品溫度探頭（熱電偶）。在初級干燥期間當水分發(fā)生升華時，由于固體到氣體的相變是一個吸熱過程，需要將擱板的溫度進行設置梯度升溫以保證提供水分升華所需要的熱量，該階段樣品溫度低于擱板溫度。在所有水分子升華結束后，產(chǎn)品溫度會逐漸接近擱板溫度。當樣品溫度與擱板溫度一致時（通常兩者溫度差低于 1℃），初級干燥完成。

壓力差測試

壓力差測試方法是使用兩種不同類型的壓力傳感器進行壓力比較，也是另一種可靠的終點判定方法。通常儀器需要配備電容式壓力傳感器和皮拉尼壓力傳感器：不管氣體成分如何，電容式壓力傳感器測量的是絕對壓力；皮拉尼壓力傳感器則需要針對特定氣體（主要是 N₂）進行校準。由于水蒸氣的存在會影響皮拉尼壓力傳感器的信號，但不會影響電容式壓力傳感器的信號，因此當系統(tǒng)內(nèi)只要有水蒸氣發(fā)生流動，兩個壓力傳感器的信號就會有所不同。當兩個壓力傳感器的信號逐漸接近，即達到初級干燥的終點。

壓力升高測試

在冷凍干燥過程中，只要發(fā)生升華過程系統(tǒng)中就會產(chǎn)生水蒸氣。此時可以通過關閉干燥室與冰冷凝器之間的通道，測試干燥室內(nèi)壓力的變化來判定是否達到過程終點。將干燥室和冰冷凝器之間的通道關閉，阻礙水蒸氣遷移到冰冷凝器中。因此，若干燥室內(nèi)的壓力仍在持續(xù)上升，說明樣品中的冰仍然在進行升華過程，過程未達到終點；反之，關閉水蒸氣流動的通道后，干燥室內(nèi)壓力保持不變，則表示初級干燥完成，達到過程終點。

瑞士步琦公司擁有 40 多年的干燥經(jīng)驗，其噴霧干燥儀和旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀、平行蒸發(fā)儀等均為干燥應用市場中的領先設備。2017 年步琦公司推出搭載全新概念 Infinite-Control^TM 的冷凍干燥系統(tǒng) Lyovapor^TM L-200/L-300，將冷凍干燥儀器推進一個新的領域。

冷凍干燥機 Lyovapor^TM L-300