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CMP研磨液粒度測量技術

SPOS對比激光衍射

CMP研磨液的粒度分析：SPOS與激光衍射

半導體行業正在朝著更小的線寬和更多的層數發展。實現這種更高密度芯片技術的最重要的工藝考慮因素之一是對平坦化步驟更復雜的控制。平坦化或拋光步驟通過使用主要為二氧化硅和氧化鋁的膠體分散金屬氧化物漿料（化學機械平坦化或 CMP）來實現，平均直徑在 10 – 200 nm 范圍內。

這些研磨液被施加到放置晶片的旋轉拋光墊上。過去，最常用激光衍射法表征這些研磨液的粒度分布。眾所周知，這些研磨液中含有小體積百分比的粒徑大于 1 微米的顆粒。這些顆粒會在晶圓表面造成劃痕和其他缺陷。本文將證明，由于測量的特性，激光衍射法不足以完成定量確定不合格研磨液顆粒濃度的任務。另一方面，單顆粒光學傳感技術 (SPOS) 由于可以對顆粒進行計數，因此被證明是表征 CMP 研磨液的出色工具。

高密度集成電路制造中涉及的最重要的工藝控制參數之一是拋光或平坦化研磨液的性能質量。這些研磨液作用于在光刻或沉積步驟后的晶圓表面。CMP研磨液在拋光過程中不會在晶圓中引起缺陷，這一點非常重要。人們早就知道，缺陷是由大的“不合格”顆粒的存在引起的。其中一些“大顆粒”是初級研磨液顆粒的聚集體，而另一些則是使用過程中引入的污染物。首先考慮聚集方面，必須認識到膠體系統在熱力學上是不穩定的。此外，由于混合不當或泵的運輸作用（剪切）而引起的化學變化會加速研磨液的最終分解。使問題進一步復雜化的是第二個方面，即CMP研磨液在使用前和使用過程中要經歷的大量處理。

例如，某些研磨液分為幾個部分（部分化學試劑和磨粒），需要混合。二氧化硅研磨液通常以濃縮形式出售，并在現場稀釋。在這些制備過程中，可能會將污染物引入研磨液中。此外，漿料研磨液通常儲存在稱為手提袋的大容器中，拋光機從中抽取材料。在某些布置中，儲液罐存放在晶圓廠下方幾層樓，需要泵來遠距離（30 – 50 英尺）輸送研磨液。剪切力可能會導致研磨液聚集。研磨液可能會在從手提袋到拋光機的距離內分離或隔離，從而改變材料的性能特征。無論如何，在從儲存區域到機臺使用研磨液的過程中，有充足的機會引入可能導致缺陷的污染物，因為各種環境可能導致研磨液隨著時間的推移變得不穩定和聚集。

因此，平坦化工藝的任何改進都需要對研磨液拋光性能進行量化。最明顯的方法應該是檢測引起缺陷的大顆粒的存在。利用大量的顆粒測量技術來完成這項任務似乎是明智的。常用的技術是激光衍射（LD）。 LD 之所以流行，是因為這些儀器具有大的動態范圍和快速的測量的特點。但基于其物理特性LD器件有著嚴重的局限性。激光衍射是一種集成技術，它需要一個相對復雜且基本上“病態”的數學算法來獲得粒度分布（PSD）的近似表示。從適當濃度的樣品中獲得的“信號”是散射/衍射強度與角度的“圖案”。這種圖案是由于許多粒子同時受到激光光源的照明產生的，所有粒子的散射/衍射光線在每個探測器元件處混合在一起。散射/衍射光強度角的結果模式不再類似于最大值和最小值的簡單交替，必須通過適當的數學算法對整套檢測到的強度值（適當按時間平均值）進行“反轉”和“處理”，以獲得對基礎PSD的合理準確和可再現的估計。

LD是基于兩種物理原理的結合：夫瑯禾費衍射和米氏散射，前者依賴于由衍射現象明確引起的散射光強度的模式。使用合適的探測器元件進行空間陣列，在相對于正向激光束方向的相對較小的角度范圍內檢測衍射光強度。理論上，衍射光強的交替最大值和最小值模式的角范圍與球形粒子的直徑成反比，所有其他物理參數（例如；波長）都是固定的，粒子越大，圖案就越小。然而，當粒徑小于約2mm時，由于衍射現象而引起的周期性強度變化的空間模式已不再存在。相反，有效的機制是光散射。因此，為了獲得比夫瑯禾費“下限”更小的粒子的可靠的粒徑信息（夫瑯禾費“下限”幾乎包括典型CMP的整個種群分布），必須實施基于Mie散射理論的第二次測量。該理論描述了由于單個粒子內不同點散射的單個光波的相互干擾，散射強度在較大角度上的變化。這種效應引起散射強度的角度依賴性，這取決于激光波長、粒子直徑和粒子折射率。

此外，散射強度隨角度的變化也受到粒子吸收光的程度的顯著影響，該系數由粒子（復數）折射率的虛部表示。因此，用戶必須準備好提供漿液顆粒折射率的實部和虛部。最后，為了有效，“光散射”儀器必須成功地結合夫瑯禾費衍射和米氏散射分析的結果，以便為重疊物理區域和理論的PSD產生準確可靠的結果。從兩種完全不同的物理模型構建正確的結果“混合物”對于基于這兩個物理原理的儀器來說，是一個艱巨的、尚未解決的技術挑戰。

當然，LD可以相對有效地產生可靠的CMP平均粒徑，前提是樣品的基本PSD相對簡單且“性能良好”。對于穩定、良好的拋光漿料，通常滿足該標準。而在不穩定或不良漿料的情況下，大異常粒子的數量顯著增加，PSD通常不再適用于通過光散射方法進行準確、可靠的分析。相反，不可接受的大且通常不可再現的偽影經常導致計算PSD。

相比之下，SPOS是一種基于光線遮擋的單顆粒計數器。通過計算粒子數，SPOS可以在發現大多數導致缺陷的粒子的尺寸范圍內提供超高的分辨率和靈敏度（見應用注釋156）。SPOS中的PSD一次只生成一個粒子，因此它基本上不受從LD獲得的已報告PSD的各種不穩定性和偽影的影響。SPOS可獲得關于最大漿料顆粒區域的準確且可重復的定量信息，這正是漿料性能最重要的區域。我們通過查看一些有代表性的數據來對比這兩種技術，圖1a包含由兩種氧化鈰型漿料上的SPOS獲得的總體分布，已知這些漿料在穩定性方面存在問題，并且含有大量大顆粒。漿料1是性能良好的漿料，而觀察到漿料2在其容器底部有沉積物產生，認為是不穩定的。制造商規定這些漿料的平均直徑為350 nm，這些分布從1μm開始，PSD類似于平滑衰減的尾巴，漿料2的尾端明顯比更穩定漿料1的尾端寬。

圖1. A.氧化鈰研磨液1（圓形）和研磨液2（三角形）的種群分布；b.研磨液1和研磨液2的體積加權PSD。

圖1.A：氧化鈰料漿1（圓形）和料漿2（三角形）的總體分布；B：漿料1和漿料2的體積加權PSD。

更清楚地強調了兩個樣本之間的差異。對于漿料2，大于2μm的顆粒占固體體積的比例相對較大。此外，可以根據SPOS數據計算尾部粒子體積的絕對百分比。對于漿液1，大于1μm的顆粒貢獻0.25%，而漿液2為0.68%，該數據再次驗證了漿液2明顯更聚集的結果。應注意的是，雖然每個樣品尾部的材料總量很小，但對漿料性能的影響可能很大。

圖2包含LD在相同兩種氧化鈰漿料上獲得的體積加權PSD。回想一下，這種儀器的使用者必須輸入真實折射率和假想折射率。一般來說，大多數材質的真實折射率是已知的，但虛折射率則不然。圖2a包含使用1.65的實際折射率和0.01i的假想折射率計算的結果，而圖2b中的數據使用0.10i的假想折射率計算。這兩組數據都是根據相同的散射光模式計算的。在每次計算中，計算數據表明，漿料2比漿料1的分布范圍更廣，顆粒更大。但這些數據仍然說明了從LD獲得準確定量信息的難度。首先，虛折射率的選擇使漿液1平均直徑的發生了10%的變化，并極大地改變了漿液2的分布形狀。其次，漿液2的結果表明大部分（>70%）固體體積是由大于1μm的顆粒貢獻的。這是不可能的，它與重量分析的結果以及SPO的結果相沖突，SPOS的結果確定了漿料2中大于1μm的顆粒的固體百分比小于1%。該數據證明了上述觀點，折射率的選擇對激光衍射的結果影響很大。

圖2. LD獲得的研磨液1（圖中圓圈）和2（菱形）的體積加權PSD。A.折射率=1.65+0.01i。B.折射率=1.65+0.10i

圖2：通過LD獲得的漿料1（圓形）和漿料2（鉆石）的體積加權PSD A.折射率=1.65+0.01i，B折射率=1.65+0.10i

下圖的數據說明了LD的另一個問題，即它傾向于產生不代表真實粒子大小的偽影。圖3顯示了超聲處理后漿料1的體積加權PSD（ID=1.65+0.10i）。回想一下，未超聲樣品（圖2）的PSD由一個寬度相對較窄的單峰組成。使用浸入式聲波探頭進行超聲波處理20秒后，平均位移更高，第二個峰值出現在35μm處，其中含有50%的固體體積。僅此一項數據就表明，超聲波作用會導致漿料聚集，這與預期的行為相反。超聲波處理可分解弱結合聚集體。

圖3.氧化鈰研磨液 1 的體積加權 PSD 經過 20 秒的超聲處理后從 LD 獲得。

圖3：超聲處理20秒后，獲得氧化鈰漿料1的體積加權PSD

圖4a包含了SPOS從同一樣本中獲得的數量加權PSD。同樣，只觀察到一個尾端未看到在35μm處的第二個峰值。比較大于1μm（0.23%）顆粒的尾部固體百分比表明，與未超聲的樣品（0.25%）沒有變化。圖4b顯示了超聲處理后來自Slurry2的體積加權SPOS數據。它與圖1中未超聲的數據疊加。由于超聲作用，大于2μm的顆粒的體積貢獻顯著降低，尾部對成交量的貢獻率降至0.03%。SPOS似乎表明，與LD結果相比，超聲處理具有減少大顆粒而不是增加大顆粒的預期效果。很明顯，SPOS結果在物理上更真實。只能得出結論，圖3中的PSD是由散射光模式反轉產生的數學偽影造成的。該結論再次證明了使用LD預測漿料性能的危害。

圖4.A.超聲處理20秒后的研磨液1;B.超聲處理前后的研磨液2。

作為另一個例子，考慮圖5中的數據。該數據是從二氧化硅基CMP中獲得的，比氧化鈰漿料更常用。圖5a包含從0.5μm開始的兩種二氧化硅漿料的SPOS尾部數據（體積加權）。這些漿料的平均直徑被認為在0.10至0.15μm范圍內。從圖中可以看出，漿液A的顆粒體積在2-20μm范圍內占很大比例，而漿液B的顆粒體積不超過5μm。圖5b包含由LD在漿液a上獲得的體積加權PSD（ID=1.08+0.10i），漿料B的PSD相同。可以看出，它由單個對稱峰組成，中心為0.15μm，但沒有大于1μm的顆粒。這是一個合理的光散射結果，表明當樣品具有窄PSD時，LD可以獲得有用的平均直徑信息。另一方面，該結果再次證明了LD的靈敏度較低。雖然SPOS能夠看到這兩種硅漿料的差異，但LD無法查看。

圖5：A.從SPOS獲得的硅漿A和B的體積加權PSDs B.從LD中獲得的硅漿A的體積加權PSD

這些數據以及之前討論的圖中的數據能夠說明量化大的異常粒子的重要性，當這些粒子出現在CMP漿料中時，可能會導致缺陷和芯片產量降低。在處理器價格下降的時候，即使是少量提高產量也能獲得顯著的經濟回報，唯一能準確做到這一點的技術是SPOS。