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一、自由空間是什么？

在樣品管安裝在靜態體積法儀器上時，樣品管內除去樣品體積外，剩余管內空間的體積稱為自由空間體積。在測試過程中，需要精確地了解自由空間體積，并且必須維持自由空間體積恒定。一般情況下，會在常溫狀態下先測試一次自由空間，然后升起杜瓦瓶，在液體冷卻劑（一般為液氮）溫度下測試一次自由空間。后者稱為冷自由空間。如果在分析過程中冷自由空間發生變化，會對樣品管中氣體量的計算帶來相當大的誤差。

美國麥克儀器公司在20世紀80年代中期首次引進了專利等溫夾套技術用于進行冷自由空間溫度控制。

二、美國麥克儀器公司1987等溫夾套產品介紹

采用BET技術進行材料比表面積和孔徑分布分析，需要通過低溫氣體吸附來完成。在這個過程中，需要精確地了解測試系統所有組件的壓力、體積和溫度，才能精確地計算出測試氣體的量。由于氣體吸附是發生在低溫狀態下的，而測試系統的其他組件都處于常溫狀態，所以在將低溫樣品連接在常溫體系時，必須保證溫度穩定。如果不能進行適當的控制，在這樣一個互相連接且溫度梯度極大的情況下，冷卻劑的揮發將會引起冷卻區域大小的變化，從而影響到氣體量的測試和氣體吸附測試結果。

如下圖所示，將裝載著樣品的樣品管浸沒在液氮中，直接連接到儀器的其他組件上，溫度梯度空間將隨著液氮的揮發和液氮液面的降低而增加。增加了樣品管的不確定溫度體積。

目前有一種方法是通過調整杜瓦瓶的位置來維持冷卻區間體積恒定，主要是通過隨著液氮液面降低，不斷地抬高杜瓦瓶來實現。這種方法的確能夠有效的維持浸沒在液氮內的樣品管體積恒定，但是必須確保最初在常溫下暴露的樣品管的高度足夠。但是即便采用這種方法，溫度梯度依然存在，并且僅能獲得部分的蒸發補償。

在20世紀80年代中期，美國麥克儀器公司采用了一種傳統的方式來維持液氮液面，即使用一種轉移工具，直接連接杜瓦瓶和液氮罐，隨著液氮的揮發，不斷向杜瓦瓶中加入新鮮的液氮。如下圖所示。這種方法非常有效，但是需要準備以下這個轉移設備：

1987年，美國麥克儀器公司引入了專利等溫夾套技術，它能夠為維持冷自由空間恒定提供極佳的穩定性。等溫夾套由一種多孔材料制成，使用時直接套在樣品管周圍即可。只要等溫夾套的最底端浸沒在液氮中，多孔材料就能夠確保液氮一直維持在樣品管桿的周圍，且高度不變。這樣即便杜瓦瓶中僅剩少量液氮，也能夠保持樣品管冷自由空間維持不變。如果測試時間過長，可適時地補充新鮮的液氮。等溫夾套在使用過程中沒有任何損耗，是一個真正的長期解決方案，如下圖所示：

選自“Application Note-The Principles and Theory of the Isothermal Jacket for Free Space Control in Gas Absorption”