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如何確定樣品吸附的氣體量?如何消除液氮液面降低對分析帶來的影響?

如何確定樣品吸附的氣體量?如何消除液氮液面降低對分析帶來的影響?
美國麥克儀器  2016-05-25  |  閱讀:2344

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如何確定樣品吸附的氣體量?

樣品對氣體的吸附量是無法直接進行測量的,只能通過計算獲得。先將

處理好的樣品放入樣品管中,并浸入冷浴中。此時,歧管和樣品管中間的隔離閥處于關閉狀態,歧管體積為Vm,歧管內壓力為P1。接著打開隔離閥,歧管內的氣體將進入樣品管。達到平衡后,通過測定系統壓力P2,確定進入樣品管和殘留在歧管中的氣體量,從總氣體量中扣除自由空間內殘留的氣體量,即可獲取此時樣品吸附的氣體量。由于樣品管中的氣體處于低溫狀態,因此在計算過程中還需要考慮非理想行為因子。

如何消除液氮液面降低對分析帶來的影響?

在測試過程中,隨著液氮的蒸發,杜瓦瓶中的液氮液面會持續的下降,影響物理吸附分析。針對這個問題,可以通過續加液氮或向上移動杜瓦瓶的方式來保持液氮液面在一定的位置上。但這兩個方法都存在一定的缺陷:續加液氮會造成冷浴液面的對流波動,移動杜瓦瓶則會改變樣管上部的溫度曲線,這兩個問題都會對樣品測試帶來一定的影響。目前有兩種技術能夠有效的消除液氮液面降低對分析帶來的影響:

1)參比管技術

2)等溫夾套技術。

對于前者,由于樣品管和參比管在完全相同的環境下,液面的變化會同時影響到參比管和樣品管,通過參比即可消除液面變化帶來的影響;而后者,采用了多孔材料的套筒,緊貼在樣品管頸的周圍,只要等溫夾套一端浸沒在液氮中,就會通過毛細管效應使液氮在套筒內包圍樣品管頸,形成一個明顯的溫度分界線,即便是由于測試時間過長,續加液氮,也不會存在液面對流波動影響測試的現象,有效的維持了測試區域的溫度恒定。


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